Indagine sulla purezza delle sostanze mediante DSC

La valutazione avviene solitamente in modo automatico, mentre il calcolo si basa sull'equazione di Van't Hoff che tiene conto della depressione del punto di fusione dovuta alla presenza di impurità. L'applicazione del metodo richiede che le impurezze si dissolvano nellaTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione e siano insolubili nella fase solida.

Metilparabene - un conservante antimicrobico ampiamente utilizzato

Il metilparabene (o nipagina; nome IUPAC: metil 4-idrossibenzoato) è un ingrediente frequente di cosmetici, prodotti alimentari (E 218) e formulazioni farmaceutiche orali e topiche. Si tratta di una polvere cristallina bianca con unaTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). temperatura di fusione compresa tra 125°C e 128°C, come specificato nella corrispondente monografia sul metilparabene (come Identificazione B). L'immagine mostra microcristalli di metilparabene.

Purity Determination

La Figura 1 mostra il risultato DSC di una misurazione sul metilparabene eseguita a 0,7 K/min in crogioli di alluminio in atmosfera di azoto. Nella norma ASTM E928 (1), che descrive in modo più dettagliato il sito purity determination mediante DSC, si raccomandano per tali esperimenti velocità di riscaldamento small e masse di campione small:

• Velocità di riscaldamento tra 0,3 K/min e 0,7 K/min
• Masse di campione comprese tra 1 mg e 3 mg

Inoltre, è necessario acquisire almeno 200 punti nella regione diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione.

La presente misurazione soddisfa tutti i requisiti di purity determination:

• Il metilparabene è una sostanza cristallina
• La forma polimorfa non cambia durante il riscaldamento (è presente la forma monoclina I)
• L'effetto diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione è evidente, senza alcun disturbo
• La perdita di massa che si verifica durante laTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione è smaller 1% (soglia indicata in ASTM E928)

Il diagramma di Van't Hoff risultante (Fig. 2) mostra il valore reciproco dell'area parziale (1/F come asse delle ascisse) insieme alla temperatura alla quale si osserva la quantità diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione (asse delle ordinate). I dati non lineari sono ricavati direttamente dalla curva di misura; la linea rappresenta i dati dopo la linearizzazione. La quantità totale di impurità si ricava dalla pendenza della curva lineare; nel caso attuale, rappresenta lo 0,14 mol%. Pertanto, la purezza del metilparabene utilizzato è del 99,86 mol%. Il punto di intersezione della curva lineare con l'asse delle ordinate in corrispondenza di 1/F = 0 fornisce laTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). temperatura di fusione teorica del campione puro al 100%, in questo caso 126,063 °C. LaTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). temperatura di fusione della sostanza misurata è correlata al valore di temperatura che corrisponde a 1/F = 1. Ulteriori informazioni sul diagramma di Van't Hoff sono disponibili qui.

Fig. 2: Purity determination del metilparabene, diagramma di Van't Hoff Sono visualizzati sia i dati non lineari (+) che quelli linearizzati (x) insieme alla tabella dei risultati; _Tmelting e Tmelting_puro sono derivati per estrapolazione dei dati linearizzati Letteratura: (1) ASTM E928, Metodo di prova standard per la purezza mediante calorimetria differenziale a scansione