19.01.2023 by Martin Rosenschon

A análise térmica também pode ser dinâmica

Caracterização de propriedades de materiais viscoelásticos usando análise dinâmico-mecânica

No processo de design de um produto ou componente, o conhecimento das propriedades dependentes da temperatura dos materiais usados é de importância fundamental. Os pneus de inverno, por exemplo, consistem em misturas de borracha que são especificamente adaptadas para temperaturas frias. Isso garante ótima aderência, bem como propriedades de abrasão e, portanto, uma direção segura.

A análise mecânica dinâmica (abreviada como DMA) é um método que fornece informações sobre o comportamento elástico e viscoso de um material em função da temperatura e da frequência de carga. Uma amostra de teste é submetida a uma carga definida e oscilante, e a deformação resultante é medida. Os parâmetros Elasticidade e módulo de elasticidadeA elasticidade da borracha ou elasticidade de entropia descreve a resistência de qualquer sistema de borracha ou elastômero contra uma deformação ou tensão aplicada externamente. módulo de armazenamento E', Módulo de viscosidadeO módulo complexo (componente viscoso), módulo de perda ou G'', é a parte "imaginária" das amostras do módulo complexo geral. Esse componente viscoso indica a resposta do tipo líquido, ou fora de fase, da amostra que está sendo medida. módulo de perda E'' e fator de amortecimento tan δ podem ser determinados a partir da EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão aplicada σ, da deformação resultante ε e de seu deslocamento δ (consulte a figura 1). O Elasticidade e módulo de elasticidadeA elasticidade da borracha ou elasticidade de entropia descreve a resistência de qualquer sistema de borracha ou elastômero contra uma deformação ou tensão aplicada externamente. módulo de armazenamento E' representa o comportamento elástico reversível (semelhante a uma mola) e o Módulo de viscosidadeO módulo complexo (componente viscoso), módulo de perda ou G'', é a parte "imaginária" das amostras do módulo complexo geral. Esse componente viscoso indica a resposta do tipo líquido, ou fora de fase, da amostra que está sendo medida. módulo de perda E' representa o componente viscoso ou também a dissipação de energia. A combinação de ambos os parâmetros é refletida em tan δ, que descreve as propriedades de amortecimento.

Figura 1: Princípio esquemático de uma medição de DMA

Com o uso de diferentes suportes de amostras, acessórios e métodos de medição, quase todos os materiais podem ser medidos com o DMA, desde meios líquidos ou viscosos até elastômeros macios, e desde plásticos não preenchidos e reforçados com fibras até metais e cerâmicas.

Dependendo do material, da temperatura e da carga, as características das propriedades viscoelásticas variam muito. À temperatura ambiente e com baixas deformações, os metais e suas ligas geralmente são puramente elásticos, enquanto os polímeros, em sua maioria, apresentam um comportamento misto de viscosidade e elasticidade. Os polímeros também têm a chamada temperatura de Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea. Em baixas temperaturas, eles são comparativamente rígidos e quebradiços: como o nome sugere, semelhantes ao vidro. Na Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea, as cadeias amorfas do polímero podem se mover umas em direção às outras e a parte viscosa aumenta. Depois disso, o material está no estado entropia-elástico e é - dependendo do material - comparativamente macio. Com base na alteração direta das propriedades mecânicas, a Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea pode ser claramente identificada por meio da análise mecânica dinâmica. Além da DMA, ela também pode ser determinada por meio da calorimetria de varredura diferencial (abreviada como DSC) com base na alteração resultante da capacidade térmica.

No entanto, a DMA é o método muito mais sensível nesse aspecto e permite a resolução de efeitos que envolvem pouca ou nenhuma alteração térmica. A Figura 2 mostra a medição de uma amostra feita de politetrafluoretileno (PTFE), também conhecido como Teflon®, usando DSC (vermelho, 10 K/min) e DMA (preto, 1 Hz, 2 K/min). O exemplo mais conhecido do uso do PTFE é o revestimento antiaderente de panelas, que se deve à sua alta resistência térmica e química. No entanto, ele também é usado com frequência em aplicações médicas ou em sistemas tribológicos, como rolamentos.

Três efeitos podem ser observados na medição de DMA. A -123°C (início E'), o material mostra uma Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea no Elasticidade e módulo de elasticidadeA elasticidade da borracha ou elasticidade de entropia descreve a resistência de qualquer sistema de borracha ou elastômero contra uma deformação ou tensão aplicada externamente. módulo de armazenamento E' (linha sólida) que é atribuída às regiões amorfas. Entre 20°C e 40°C, o PTFE apresenta duas transformações sólido-sólido bem espaçadas. Na medição de DMA - com base nos parâmetros de teste - um efeito pode ser observado a 29°C (início E'). Na curva DSC (vermelha), ambas as transformações podem ser identificadas com temperaturas de pico em torno de 21°C e 31°C. Além disso, uma Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea ocorre a 113°C (início E') na curva DMA. Embora as transformações sólido-sólido possam ser claramente retratadas pelo DSC, as temperaturas de transição vítrea nesse caso não podem ser registradas usando esse método. Devido aos baixos fluxos de calor, elas só podem ser medidas usando o DMA. Como as Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transições vítreas se originam da parte amorfa do material, sua medição por meio da calorimetria de varredura diferencial geralmente é difícil, especialmente para materiais altamente cristalinos, e requer o uso de DMA.

Figura 2: Medição de uma amostra de PTFE usando DMA (preto) e DSC (vermelho)

Independentemente de se tratar de materiais de alta resistência ou macios, cargas altas ou baixas, o site NETZSCH oferece o sistema DMA certo para sua aplicação - começando com dispositivos de mesa que fornecem forças dinâmicas na faixa de dois dígitos de Newton até sistemas de alta força com cargas de até 1,5 kN. Dependendo do dispositivo e da configuração, as medições podem ser realizadas de -160°C a 1500°C em faixas de frequência de 0,0001 a 200 Hz.

A aplicação da análise mecânica dinâmica pode responder a um large número de perguntas. Os resultados permitem que os melhores materiais possíveis sejam selected para temperaturas operacionais e casos de carga específicos, como no exemplo dos pneus de inverno. Ao incluir a dependência de frequência, os materiais também podem ser avaliados com relação ao seu isolamento acústico na faixa de audição humana. As medições comparativas podem ser usadas para avaliar a influência dos polímeros de enchimentos, como fibras de vidro, aditivos e plastificantes, e as receitas podem ser derivadas. Com base nas características viscoelásticas do material, os parâmetros do processo também podem ser analisados, como, por exemplo, se uma resina endurece totalmente durante o processamento.
Além disso, com acessórios adequados, é possível observar a influência da umidade no material ou examinar a reação do material com meios líquidos (por exemplo, óleo ou solventes). Para essa finalidade, estão disponíveis geradores de umidade ou banhos de imersão para os sistemas DMA.

Esses são apenas alguns dos muitos usos possíveis das medições de DMA. Os dispositivos de DMA geralmente têm outros modos de medição, como RelaxamentoQuando uma tensão constante é aplicada a um composto de borracha, a força necessária para manter essa tensão não é constante, mas diminui com o tempo; esse comportamento é conhecido como relaxamento de tensão. O processo responsável pelo relaxamento da tensão pode ser físico ou químico e, em condições normais, ambos ocorrerão ao mesmo tempo. relaxamento, medições de fluência e muito mais, que também expandem o campo de aplicação.

Nas próximas semanas, gostaríamos de apresentar uma grande variedade de exemplos de aplicações registrados com os dispositivos DMA da NETZSCH em diferentes campos de aplicação e inspirá-lo para suas tarefas e desafios futuros. Fique ligado!

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