19.01.2023 by Martin Rosenschon
Analiza termiczna może być również dynamiczna
Charakterystyka właściwości materiałów lepkosprężystych przy użyciu analizy dynamiczno-mechanicznej
W procesie projektowania produktu lub komponentu kluczowe znaczenie ma znajomość zależnych od temperatury właściwości zastosowanych materiałów. Na przykład opony zimowe składają się z mieszanek gumy, które są specjalnie przystosowane do niskich temperatur. Zapewnia to optymalną przyczepność, a także właściwości ścierne, a tym samym bezpieczną jazdę.
Dynamiczna analiza mechaniczna (w skrócie: DMA) to metoda, która dostarcza informacji na temat elastycznego i lepkiego zachowania materiału w funkcji temperatury i częstotliwości obciążenia. Badana próbka jest poddawana określonemu, oscylującemu obciążeniu i mierzone jest powstałe odkształcenie. Parametry modułu sprężystości E', modułu stratności E'' i współczynnika tłumienia tan δ można określić na podstawie przyłożonego naprężenia σ, powstałego odkształcenia ε i ich przesunięcia δ (patrz rysunek 1). Moduł sprężystościModuł zespolony (składnik sprężysty), moduł magazynowania lub G', jest "rzeczywistą" częścią ogólnego modułu zespolonego próbki. Ten składnik sprężysty wskazuje na stałą lub fazową reakcję mierzonej próbki. Moduł sprężystości E' reprezentuje zachowanie sprężyste odwracalne (podobne do sprężyny), a moduł strat E' reprezentuje składnik lepkościowy lub również rozpraszanie energii. Kombinacja obu parametrów jest odzwierciedlona w tan δ, który opisuje właściwości tłumienia.
Dzięki zastosowaniu różnych uchwytów na próbki, akcesoriów i metod pomiarowych, za pomocą DMA można zmierzyć prawie każdy materiał, od płynnych lub lepkich mediów po miękkie elastomery, od niewypełnionych i wzmocnionych włóknami tworzyw sztucznych po metale i ceramikę.
W zależności od materiału, temperatury i obciążenia, charakterystyka właściwości lepkosprężystych znacznie się różni. W temperaturze pokojowej i przy niskich odkształceniach metale i ich stopy są zazwyczaj czysto elastyczne, podczas gdy polimery wykazują głównie mieszane zachowanie lepkości i elastyczności. Polimery mają również tak zwaną temperaturę zeszklenia. W niskich temperaturach są one stosunkowo sztywne i kruche: jak sama nazwa wskazuje, przypominają szkło. W przejściu szklistym amorficzne łańcuchy polimeru mogą poruszać się względem siebie, a część lepka wzrasta. Następnie materiał znajduje się w stanie entropijno-sprężystym i jest - w zależności od materiału - stosunkowo miękki. W oparciu o bezpośrednią zmianę właściwości mechanicznych, Temperatura zeszkleniaPrzejście szkliste jest jedną z najważniejszych właściwości materiałów amorficznych i półkrystalicznych, np. szkieł nieorganicznych, metali amorficznych, polimerów, farmaceutyków i składników żywności itp. i opisuje obszar temperatury, w którym właściwości mechaniczne materiałów zmieniają się z twardych i kruchych na bardziej miękkie, odkształcalne lub gumowate.przejście szkliste można wyraźnie zidentyfikować za pomocą dynamicznej analizy mechanicznej. Oprócz DMA, można je również określić za pomocą różnicowej kalorymetrii skaningowej (w skrócie: DSC) w oparciu o wynikową zmianę pojemności cieplnej.
Jednak DMA jest znacznie bardziej czułą metodą w tym zakresie i pozwala na rozdzielczość efektów obejmujących niewielkie lub żadne zmiany termiczne. Rysunek 2 przedstawia pomiar próbki wykonanej z politetrafluoroetylenu (PTFE), znanego również pod marką Teflon®, przy użyciu DSC (czerwony, 10 K/min) i DMA (czarny, 1 Hz, 2 K/min). Najbardziej znanym przykładem zastosowania PTFE jest nieprzywierająca powłoka patelni, która zawdzięcza swoją wysoką odporność termiczną i chemiczną. Jednak jest on również często używany w zastosowaniach medycznych lub w systemach trybologicznych, takich jak łożyska.
W pomiarze DMA można zaobserwować trzy efekty. W temperaturze -123°C (początek E') materiał wykazujePunkt przecięciaW teście reologicznym, takim jak przemiatanie częstotliwości lub przemiatanie czas/temperatura, punkt przecięcia jest wygodnym punktem odniesienia wskazującym punkt "przejścia" próbki. przejście szkliste w module magazynowania E' (linia ciągła), które można przypisać obszarom amorficznym. Pomiędzy 20°C a 40°C, PTFE ma dwie blisko siebie rozmieszczone transformacje ciało stałe-ciało stałe. W pomiarze DMA - w oparciu o parametry testu - jeden efekt można zaobserwować w temperaturze 29°C (początek E'). Na krzywej DSC (czerwonej) można zidentyfikować obie transformacje z temperaturami szczytowymi około 21°C i 31°C. Co więcej, Temperatura zeszkleniaPrzejście szkliste jest jedną z najważniejszych właściwości materiałów amorficznych i półkrystalicznych, np. szkieł nieorganicznych, metali amorficznych, polimerów, farmaceutyków i składników żywności itp. i opisuje obszar temperatury, w którym właściwości mechaniczne materiałów zmieniają się z twardych i kruchych na bardziej miękkie, odkształcalne lub gumowate.przejście szkliste występuje w temperaturze 113°C (początek E') na krzywej DMA. Podczas gdy transformacje ciało stałe-ciało stałe można wyraźnie przedstawić za pomocą DSC, temperatury zeszklenia w tym przypadku nie można zarejestrować za pomocą tej metody. Ze względu na niskie przepływy ciepła można je zmierzyć tylko za pomocą DMA. Ponieważ przejścia szkliste pochodzą z amorficznej części materiału, ich pomiar za pomocą różnicowej kalorymetrii skaningowej jest często trudny, szczególnie w przypadku materiałów o wysokiej krystaliczności, i wymaga użycia DMA.
Niezależnie od tego, czy chodzi o materiały o wysokiej wytrzymałości czy miękkie, wysokie czy niskie obciążenia, NETZSCH oferuje odpowiedni system DMA do danego zastosowania - począwszy od urządzeń stołowych zapewniających siły dynamiczne w dwucyfrowym zakresie Newtona, aż po systemy o dużej sile z obciążeniami do 1,5 kN. W zależności od urządzenia i konfiguracji, pomiary mogą być wykonywane w temperaturze od -160°C do 1500°C w zakresie częstotliwości od 0,0001 do 200 Hz.
Zastosowanie dynamicznej analizy mechanicznej może odpowiedzieć na large wiele pytań. Wyniki pozwalają na dobór najlepszych możliwych materiałów selected dla określonych temperatur roboczych i przypadków obciążenia, jak w przykładzie opon zimowych. Uwzględniając zależność od częstotliwości, materiały mogą być również oceniane pod kątem ich izolacji akustycznej w zakresie ludzkiego słuchu. Pomiary porównawcze mogą być wykorzystane do oceny wpływu na polimery wypełniaczy, takich jak włókna szklane, dodatki i plastyfikatory, a także do opracowania receptur. Na podstawie charakterystyki materiału lepkosprężystego można również analizować parametry procesu, takie jak to, czy żywica w pełni twardnieje podczas przetwarzania.
Ponadto, dzięki odpowiednim akcesoriom, można obserwować wpływ wilgotności na materiał lub badać reakcję materiału z płynnymi mediami (np. olejem lub rozpuszczalnikami). W tym celu dla systemów DMA dostępne są generatory wilgotności lub kąpiele zanurzeniowe.
To tylko kilka z wielu możliwych zastosowań pomiarów DMA. Urządzenia DMA mają zwykle inne tryby pomiarowe, takie jak relaksacja, pomiary pełzania i wiele innych, które również rozszerzają zakres zastosowań.
W ciągu najbliższych kilku tygodni chcielibyśmy przedstawić szeroką gamę przykładów zastosowań zarejestrowanych za pomocą urządzeń NETZSCH DMA w różnych obszarach zastosowań i zainspirować Cię do przyszłych zadań i wyzwań. Bądź na bieżąco!
