19.01.2023 by Martin Rosenschon
Η θερμική ανάλυση μπορεί επίσης να είναι δυναμική
Χαρακτηρισμός ιδιοτήτων ιξωδοελαστικών υλικών με χρήση δυναμικής-μηχανικής ανάλυσης
Κατά τη διαδικασία σχεδιασμού ενός προϊόντος ή εξαρτήματος, η γνώση των εξαρτώμενων από τη θερμοκρασία ιδιοτήτων των χρησιμοποιούμενων υλικών είναι κεντρικής σημασίας. Τα χειμερινά ελαστικά, για παράδειγμα, αποτελούνται από μείγματα καουτσούκ που είναι ειδικά προσαρμοσμένα για χαμηλές θερμοκρασίες. Αυτό διασφαλίζει τη βέλτιστη πρόσφυση καθώς και τις ιδιότητες τριβής και συνεπώς την ασφαλή οδήγηση.
Η δυναμική μηχανική ανάλυση (συντομογραφία: DMA) είναι μια μέθοδος που παρέχει πληροφορίες σχετικά με την ελαστική και ιξώδη συμπεριφορά ενός υλικού σε συνάρτηση με τη θερμοκρασία και τη συχνότητα φόρτισης. Ένα δείγμα δοκιμής υποβάλλεται σε καθορισμένο, ταλαντευόμενο φορτίο και μετράται η προκύπτουσα παραμόρφωση. Οι παράμετροι μέτρο αποθήκευσης E', μέτρο απωλειών E'' και συντελεστής απόσβεσης tan δ μπορούν να προσδιοριστούν από την εφαρμοζόμενη τάση σ, την προκύπτουσα παραμόρφωση ε και τη μετατόπισή τους δ (βλέπε σχήμα 1). Το μέτρο αποθήκευσης E' αντιπροσωπεύει την ελαστική αναστρέψιμη (ελατηριώδη) συμπεριφορά και το μέτρο απωλειών E' αντιπροσωπεύει την ιξώδη συνιστώσα ή επίσης την απώλεια ενέργειας. Ο συνδυασμός των δύο παραμέτρων αντικατοπτρίζεται στο tan δ, το οποίο περιγράφει τις ιδιότητες απόσβεσης.
Με τη χρήση διαφορετικών υποδοχέων δειγμάτων, εξαρτημάτων και μεθόδων μέτρησης, σχεδόν κάθε υλικό μπορεί να μετρηθεί με το DMA, από υγρά ή παχύρρευστα μέσα έως μαλακά ελαστομερή, και από μη πληρωμένα και ενισχυμένα με ίνες πλαστικά έως μέταλλα και κεραμικά.
Ανάλογα με το υλικό, τη θερμοκρασία και το φορτίο, τα χαρακτηριστικά των ιξωδοελαστικών ιδιοτήτων ποικίλλουν σημαντικά. Σε θερμοκρασία δωματίου και χαμηλές παραμορφώσεις, τα μέταλλα και τα κράματά τους είναι συνήθως αμιγώς ελαστικά, ενώ τα πολυμερή παρουσιάζουν ως επί το πλείστον μια μικτή συμπεριφορά ιξώδους και ελαστικότητας. Τα πολυμερή έχουν επίσης τη λεγόμενη θερμοκρασία υαλώδους μετάβασης. Σε χαμηλές θερμοκρασίες, είναι συγκριτικά άκαμπτα και εύθραυστα: όπως υποδηλώνει και το όνομα, μοιάζουν με γυαλί. Στη υαλώδη μετάβαση, οι άμορφες πολυμερικές αλυσίδες μπορούν να κινηθούν η μία προς την άλλη και το ιξώδες τμήμα αυξάνεται. Μετά από αυτό, το υλικό βρίσκεται στην εντροπιοελαστική κατάσταση και είναι - ανάλογα με το υλικό - συγκριτικά μαλακό. Με βάση την άμεση αλλαγή των μηχανικών ιδιοτήτων, η υαλώδης μετάβαση μπορεί να προσδιοριστεί σαφώς μέσω δυναμικής μηχανικής ανάλυσης. Εκτός από τη DMA, μπορεί επίσης να προσδιοριστεί με τη διαφορική θερμιδομετρία σάρωσης (συντομογραφία: DSC) με βάση την προκύπτουσα μεταβολή της θερμοχωρητικότητας.
Ωστόσο, η DMA είναι η πολύ πιο ευαίσθητη μέθοδος από την άποψη αυτή και επιτρέπει την ανάλυση φαινομένων που συνεπάγονται μικρές ή μηδενικές θερμικές μεταβολές. Στο Σχήμα 2 παρουσιάζεται η μέτρηση ενός δείγματος από πολυτετραφθοροαιθυλένιο (PTFE), επίσης γνωστό με την εμπορική ονομασία Teflon®, με τη χρήση DSC (κόκκινο, 10 K/min) και DMA (μαύρο, 1 Hz, 2 K/min). Το πιο γνωστό παράδειγμα χρήσης του PTFE είναι η αντικολλητική επίστρωση για τηγάνια, η οποία οφείλεται στην υψηλή θερμική και χημική αντοχή του. Ωστόσο, χρησιμοποιείται επίσης συχνά σε ιατρικές εφαρμογές ή σε τριβολογικά συστήματα όπως τα ρουλεμάν.
Στη μέτρηση DMA παρατηρούνται τρία αποτελέσματα. Στους -123°C (έναρξη E'), το υλικό παρουσιάζει υαλώδη μετάβαση στο μέτρο αποθήκευσης E' (συνεχής γραμμή), η οποία οφείλεται στις άμορφες περιοχές. Μεταξύ 20°C και 40°C, το PTFE παρουσιάζει δύο στενά διατεταγμένες μετατροπές στερεού-στερεού. Στη μέτρηση DMA - με βάση τις παραμέτρους της δοκιμής - το ένα φαινόμενο μπορεί να παρατηρηθεί στους 29°C (έναρξη E'). Στην καμπύλη DSC (κόκκινο), μπορούν να εντοπιστούν και οι δύο μετασχηματισμοί με θερμοκρασίες κορυφής περίπου στους 21°C και 31°C. Επιπλέον, στην καμπύλη DMA εμφανίζεται μια υαλώδης μετάβαση στους 113°C (έναρξη E'). Ενώ οι μετασχηματισμοί στερεού-στερεού μπορούν να απεικονιστούν με σαφήνεια από την DSC, οι θερμοκρασίες υαλώδους μετάβασης στην περίπτωση αυτή δεν μπορούν να καταγραφούν με τη μέθοδο αυτή. Λόγω των χαμηλών ροών θερμότητας, αυτές μπορούν να μετρηθούν μόνο με τη χρήση DMA. Δεδομένου ότι οι υαλώδεις μεταβάσεις προέρχονται από το άμορφο τμήμα του υλικού, η μέτρησή τους με τη διαφορική θερμιδομετρία σάρωσης είναι συχνά δύσκολη, ιδίως για υλικά υψηλής κρυσταλλικότητας, και απαιτεί τη χρήση της DMA.
.
Είτε πρόκειται για υλικά υψηλής αντοχής είτε για μαλακά υλικά, είτε για υψηλά είτε για χαμηλά φορτία, το NETZSCH προσφέρει το κατάλληλο σύστημα DMA για την εφαρμογή σας - ξεκινώντας από επιτραπέζιες συσκευές που παρέχουν δυναμικές δυνάμεις σε διψήφιο αριθμό Νεύτων μέχρι συστήματα υψηλής δύναμης με φορτία έως και 1,5 kN. Ανάλογα με τη συσκευή και τη ρύθμιση, οι μετρήσεις μπορούν να πραγματοποιηθούν από -160°C έως 1500°C σε εύρος συχνοτήτων από 0,0001 έως 200 Hz.
Η εφαρμογή της δυναμικής μηχανικής ανάλυσης μπορεί να απαντήσει σε έναν αριθμό ερωτημάτων large. Τα αποτελέσματα επιτρέπουν την επιλογή των καλύτερων δυνατών υλικών selectγια συγκεκριμένες θερμοκρασίες λειτουργίας και περιπτώσεις φόρτισης, όπως στο παράδειγμα των χειμερινών ελαστικών. Συμπεριλαμβάνοντας την εξάρτηση από τη συχνότητα, τα υλικά μπορούν επίσης να αξιολογηθούν όσον αφορά την ηχομόνωσή τους στην περιοχή της ανθρώπινης ακοής. Οι συγκριτικές μετρήσεις μπορούν να χρησιμοποιηθούν για την αξιολόγηση της επίδρασης στα πολυμερή των πληρωτικών υλικών, όπως οι ίνες γυαλιού, τα πρόσθετα και οι πλαστικοποιητές, και να εξαχθούν συνταγές. Με βάση τα ιξωδοελαστικά χαρακτηριστικά των υλικών, μπορούν επίσης να αναλυθούν παράμετροι της διαδικασίας, όπως το κατά πόσον μια ρητίνη σκληραίνει πλήρως κατά την επεξεργασία.
Επιπλέον, με κατάλληλα εξαρτήματα μπορεί να παρατηρηθεί η επίδραση της υγρασίας στο υλικό ή να εξεταστεί η αντίδραση του υλικού με υγρά μέσα (π.χ. λάδι ή διαλύτες). Για το σκοπό αυτό, διατίθενται γεννήτριες υγρασίας ή λουτρά εμβάπτισης για τα συστήματα DMA.
Αυτή είναι μόνο μια χούφτα από τις πολλές πιθανές χρήσεις των μετρήσεων DMA. Οι συσκευές DMA διαθέτουν συνήθως και άλλους τρόπους μέτρησης, όπως η χαλάρωση, οι μετρήσεις ερπυσμού και πολλά άλλα, που επίσης διευρύνουν το πεδίο εφαρμογής.
Μέσα στις επόμενες εβδομάδες, θα θέλαμε να σας παρουσιάσουμε μια μεγάλη ποικιλία παραδειγμάτων εφαρμογών που έχουν καταγραφεί με τις συσκευές DMA του NETZSCH σε διάφορα πεδία εφαρμογών και να σας εμπνεύσουμε για τα μελλοντικά σας καθήκοντα και τις προκλήσεις. Μείνετε συντονισμένοι!
