19.01.2023 by Martin Rosenschon
Thermische analyse kan ook dynamisch zijn
Karakterisering van visco-elastische materiaaleigenschappen met behulp van dynamisch-mechanische analyse
In het ontwerpproces van een product of onderdeel is kennis van de temperatuurafhankelijke eigenschappen van de gebruikte materialen van centraal belang. Winterbanden bestaan bijvoorbeeld uit rubbermengsels die specifiek zijn aangepast aan koude temperaturen. Dit zorgt voor optimale grip en slijtage-eigenschappen en dus voor veilig rijden.
Dynamische mechanische analyse (afgekort: DMA) is een methode die informatie geeft over het elastische en viskeuze gedrag van een materiaal als functie van de temperatuur en de belastingsfrequentie. Een testmonster wordt onderworpen aan een gedefinieerde, oscillerende belasting en de resulterende vervorming wordt gemeten. De parameters Elasticiteit en elasticiteitsmodulusRubberelasticiteit of entropie-elasticiteit beschrijft de weerstand van een rubber- of elastomeersysteem tegen een extern toegepaste vervorming of rek. opslagmodulus E', Viskeuze modulusDe complexe modulus (viskeuze component), verliesmodulus of G'', is het "imaginaire" deel van de totale complexe modulus van het monster. Deze viskeuze component geeft de vloeistofachtige, of uit fase, respons van het te meten monster aan. verliesmodulus E'' en dempingsfactor tan δ kunnen worden bepaald uit de toegepaste spanning σ, de resulterende rek ε en hun offset δ (zie figuur 1). De Elasticiteit en elasticiteitsmodulusRubberelasticiteit of entropie-elasticiteit beschrijft de weerstand van een rubber- of elastomeersysteem tegen een extern toegepaste vervorming of rek. opslagmodulus E' vertegenwoordigt het elastische omkeerbare (veerachtige) gedrag en de Viskeuze modulusDe complexe modulus (viskeuze component), verliesmodulus of G'', is het "imaginaire" deel van de totale complexe modulus van het monster. Deze viskeuze component geeft de vloeistofachtige, of uit fase, respons van het te meten monster aan. verliesmodulus E' vertegenwoordigt de viskeuze component of ook de energiedissipatie. De combinatie van beide parameters wordt weergegeven in tan δ, die de dempingseigenschappen beschrijft.
Door verschillende monsterhouders, accessoires en meetmethoden te gebruiken, kan bijna elk materiaal worden gemeten met de DMA, van vloeibare of viskeuze media tot zachte elastomeren en van ongevulde en vezelversterkte kunststoffen tot metalen en keramiek.
Afhankelijk van het materiaal, de temperatuur en de belasting variëren de eigenschappen van de visco-elastische eigenschappen sterk. Bij kamertemperatuur en lage vervormingen zijn metalen en hun legeringen meestal zuiver elastisch, terwijl polymeren meestal een gemengd gedrag van viscositeit en elasticiteit vertonen. Polymeren hebben ook een zogenaamde glasovergangstemperatuur. Bij lage temperaturen zijn ze relatief stijf en bros: zoals de naam al zegt, glasachtig. Bij de glasovergang kunnen de amorfe polymeerketens naar elkaar toe bewegen en neemt het viskeuze deel toe. Daarna bevindt het materiaal zich in de entropie-elastische toestand en is het - afhankelijk van het materiaal - relatief zacht. Op basis van de directe verandering in mechanische eigenschappen kan de glasovergang duidelijk worden geïdentificeerd via dynamische mechanische analyse. Naast DMA kan het ook worden bepaald met differential scanning calorimetrie (afgekort: DSC) op basis van de resulterende verandering in warmtecapaciteit.
DMA is in dit opzicht echter de veel gevoeligere methode en maakt het mogelijk om effecten op te lossen waarbij weinig of geen thermische veranderingen optreden. Figuur 2 toont de meting van een monster van polytetrafluorethyleen (PTFE), ook bekend onder de merknaam Teflon®, met DSC (rood, 10 K/min) en DMA (zwart, 1 Hz, 2 K/Min). Het bekendste voorbeeld van het gebruik van PTFE is de antiaanbaklaag voor pannen, dankzij de hoge thermische en chemische weerstand. Het wordt echter ook vaak gebruikt in medische toepassingen of in tribologische systemen zoals lagers.
In de DMA-meting zijn drie effecten te zien. Bij -123°C (begin E') vertoont het materiaal een glasovergang in Elasticiteit en elasticiteitsmodulusRubberelasticiteit of entropie-elasticiteit beschrijft de weerstand van een rubber- of elastomeersysteem tegen een extern toegepaste vervorming of rek. opslagmodulus E' (ononderbroken lijn) die kan worden toegeschreven aan de amorfe gebieden. Tussen 20°C en 40°C heeft PTFE twee dicht bij elkaar gelegen vast-vaste omzettingen. In de DMA-meting - gebaseerd op de testparameters - is één effect te zien bij 29 °C (begin E'). In de DSC-curve (rood) kunnen beide transformaties geïdentificeerd worden met piektemperaturen rond 21°C en 31°C. Bovendien treedt er een glasovergang op bij 113 °C (begin E') in de DMA-curve. Terwijl de vast/vaste omzettingen duidelijk kunnen worden weergegeven door de DSC, kunnen de glasovergangstemperaturen in dit geval niet worden geregistreerd met deze methode. Vanwege de lage warmtestromen kunnen deze alleen worden gemeten met DMA. Aangezien glasovergangen hun oorsprong vinden in het amorfe deel van het materiaal, is de meting ervan met differentiële scanning calorimetrie vaak moeilijk, vooral voor zeer kristallijne materialen, en is het gebruik van DMA vereist.
Of het nu gaat om sterke of zachte materialen, hoge of lage belastingen, NETZSCH biedt het juiste DMA-systeem voor uw toepassing - beginnend met tafelmodellen die dynamische krachten leveren in de dubbele cijfers van Newton tot systemen met hoge krachten met belastingen tot 1,5 kN. Afhankelijk van het apparaat en de opstelling kunnen metingen worden uitgevoerd van -160°C tot 1500°C in frequentiebereiken van 0,0001 tot 200 Hz.
De toepassing van dynamische mechanische analyse kan een antwoord geven op een large aantal vragen. De resultaten maken het mogelijk om de best mogelijke materialen te selecteren voor specifieke bedrijfstemperaturen en belastingsgevallen, zoals in het voorbeeld van winterbanden. Door de frequentieafhankelijkheid mee te nemen, kunnen materialen ook worden geëvalueerd op hun geluidsisolatie in het menselijke gehoorbereik. Met vergelijkende metingen kan de invloed van vulstoffen zoals glasvezels, additieven en weekmakers op polymeren worden geëvalueerd en kunnen recepten worden afgeleid. Op basis van visco-elastische materiaaleigenschappen kunnen ook procesparameters worden geanalyseerd, zoals of een hars volledig uithardt tijdens de verwerking.
Daarnaast kan met geschikte accessoires de invloed van vochtigheid op het materiaal worden waargenomen of de reactie van het materiaal met vloeibare media (bijv. olie of oplosmiddelen) worden onderzocht. Hiervoor zijn vochtgeneratoren of dompelbaden beschikbaar voor de DMA systemen.
Dit is slechts een handvol van de vele mogelijke toepassingen van DMA-metingen. DMA-apparaten hebben meestal andere meetmodi, zoals relaxatie, kruipmetingen en nog veel meer, die het toepassingsgebied ook uitbreiden.
In de komende weken willen we u laten kennismaken met een groot aantal toepassingsvoorbeelden die zijn opgenomen met NETZSCH DMA-apparaten in verschillende toepassingsgebieden en u inspireren voor uw toekomstige taken en uitdagingen. Blijf op de hoogte!
