Manos sosteniendo una muestra de ensayo viscoelástica transparente, demostrando las propiedades de tracción para el análisis mecánico dinámico.

19.01.2023 by Martin Rosenschon

El análisis térmico también puede ser dinámico

Caracterización de las propiedades viscoelásticas de los materiales mediante análisis dinámico-mecánico

En el proceso de diseño de un producto o componente, el conocimiento de las propiedades de los materiales utilizados en función de la temperatura reviste una importancia fundamental. Los neumáticos de invierno, por ejemplo, se componen de mezclas de caucho específicamente adaptadas a las bajas temperaturas. Esto garantiza un agarre óptimo, así como propiedades de abrasión y, por tanto, una conducción segura.

El análisis mecánico dinámico (abreviado: AMD) es un método que proporciona información sobre el comportamiento elástico y viscoso de un material en función de la temperatura y la frecuencia de carga. Una muestra de ensayo se somete a una carga oscilante definida y se mide la deformación resultante. Los parámetros módulo de almacenamiento E', Módulo viscosoEl módulo complejo (componente viscoso), módulo de pérdida o G'', es la parte "imaginaria" del módulo complejo global de la muestra. Este componente viscoso indica la respuesta líquida, o fuera de fase, de la muestra que se está midiendo. módulo de pérdida E'' y factor de amortiguamiento tan δ pueden determinarse a partir de la tensión aplicada σ, la deformación resultante ε y su desfase δ (véase la figura 1). El módulo de almacenamiento E'' representa el comportamiento elástico reversible (tipo muelle) y el Módulo viscosoEl módulo complejo (componente viscoso), módulo de pérdida o G'', es la parte "imaginaria" del módulo complejo global de la muestra. Este componente viscoso indica la respuesta líquida, o fuera de fase, de la muestra que se está midiendo. módulo de pérdida E'' representa el componente viscoso o también la disipación de energía. La combinación de ambos parámetros se refleja en tan δ, que describe las propiedades de amortiguación.

Componentes de termopar en un soporte, con baño de oro y pinzas verdes para aplicaciones de medición de temperatura.
Figura 1: Principio esquemático de una medición DMA

Utilizando diferentes portamuestras, accesorios y métodos de medición, con el DMA puede medirse prácticamente cualquier material, desde medios líquidos o viscosos hasta elastómeros blandos, y desde plásticos sin relleno y reforzados con fibras hasta metales y cerámicas.

Dependiendo del material, la temperatura y la carga, las características de las propiedades viscoelásticas varían enormemente. A temperatura ambiente y con deformaciones bajas, los metales y sus aleaciones suelen ser puramente elásticos, mientras que los polímeros muestran mayoritariamente un comportamiento mixto de viscosidad y elasticidad. Los polímeros también tienen la llamada temperatura de transición vítrea. A bajas temperaturas, son comparativamente rígidos y quebradizos: como su nombre indica, similares al vidrio. En la transición vítrea, las cadenas amorfas del polímero pueden moverse unas hacia otras y aumenta la parte viscosa. Después, el material se encuentra en estado de elasticidad entrópica y es -dependiendo del material- comparativamente blando. Basándose en el cambio directo de las propiedades mecánicas, la transición vítrea puede identificarse claramente mediante el análisis mecánico dinámico. Además del DMA, también puede determinarse mediante calorimetría diferencial de barrido (abreviada: DSC) basándose en el cambio resultante en la capacidad calorífica.

Sin embargo, la DMA es el método mucho más sensible a este respecto y permite la resolución de efectos que implican pocos o ningún cambio térmico. La figura 2 muestra la medición de una muestra de politetrafluoroetileno (PTFE), también conocido bajo la marca Teflon®, mediante DSC (rojo, 10 K/min) y DMA (negro, 1 Hz, 2 K/Min). El ejemplo más conocido del uso del PTFE es el revestimiento antiadherente para sartenes, que se debe a su gran resistencia térmica y química. Sin embargo, también se utiliza con frecuencia en aplicaciones médicas o en sistemas tribológicos como los cojinetes.

En la medición DMA se observan tres efectos. A -123°C (inicio E'), el material muestra una transición vítrea en el módulo de almacenamiento E' (línea continua) atribuible a las regiones amorfas. Entre 20°C y 40°C, el PTFE presenta dos transformaciones sólido-sólido muy próximas entre sí. En la medición DMA -basada en los parámetros de la prueba- se observa un efecto a 29°C (inicio E'). En la curva DSC (rojo), pueden identificarse ambas transformaciones con temperaturas pico en torno a 21°C y 31°C. Además, se produce una transición vítrea a 113°C (inicio E') en la curva DMA. Mientras que las transformaciones sólido-sólido pueden representarse claramente mediante el DSC, las temperaturas de transición vítrea en este caso no pueden registrarse mediante este método. Debido a los bajos flujos de calor, éstas sólo pueden medirse mediante DMA. Dado que las transiciones vítreas se originan en la parte amorfa del material, su medición mediante calorimetría diferencial de barrido suele ser difícil, especialmente en el caso de materiales altamente cristalinos, y requiere el uso de DMA.

Curvas DMA y DSC de una muestra de PTFE, que ilustran las propiedades viscoelásticas y las transiciones de fase en función de la temperatura.
Figura 2: Medición de una muestra de PTFE mediante DMA (negro) y DSC (rojo)

Ya se trate de materiales de alta resistencia o blandos, o de cargas altas o bajas, NETZSCH ofrece el sistema DMA adecuado para su aplicación: desde dispositivos de sobremesa que proporcionan fuerzas dinámicas en el rango de los dos dígitos Newton hasta sistemas de alta fuerza con cargas de hasta 1,5 kN. Según el dispositivo y la configuración, las mediciones pueden realizarse desde -160 °C hasta 1500 °C en rangos de frecuencia de 0,0001 a 200 Hz.

La aplicación del análisis mecánico dinámico puede responder a un número de preguntas de large. Los resultados permiten seleccionar los mejores materiales posibles para temperaturas de funcionamiento y casos de carga específicos, como en el ejemplo de los neumáticos de invierno. Al incluir la dependencia de la frecuencia, los materiales también pueden evaluarse con respecto a su aislamiento acústico en el rango de audición humana. Mediante mediciones comparativas se puede evaluar la influencia en los polímeros de cargas como fibras de vidrio, aditivos y plastificantes, y derivar recetas. A partir de las características viscoelásticas del material, también pueden analizarse parámetros del proceso, como si una resina se endurece completamente durante el procesamiento.
Además, con los accesorios adecuados, puede observarse la influencia de la humedad en el material o examinarse la reacción del material con medios líquidos (por ejemplo, aceite o disolventes). Para ello, los sistemas DMA disponen de generadores de humedad o baños de inmersión.

Estos son sólo algunos de los muchos usos posibles de las mediciones de DMA. Los dispositivos de DMA suelen disponer de otros modos de medición, como la RelajaciónCuando se aplica una tensión constante a un compuesto de caucho, la fuerza necesaria para mantener esa tensión no es constante, sino que disminuye con el tiempo; este comportamiento se conoce como relajación de tensiones. El proceso responsable de la relajación de tensiones puede ser físico o químico y, en condiciones normales, ambos ocurrirán al mismo tiempo. relajación, las mediciones de fluencia y mucho más, que también amplían el campo de aplicación.

En las próximas semanas, nos gustaría presentarle una amplia variedad de ejemplos de aplicación grabados con dispositivos DMA de NETZSCH en diferentes campos de aplicación e inspirarle para sus futuras tareas y retos. Permanezca atento

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