19.01.2023 by Martin Rosenschon
Thermal Analysis Can Also Be Dynamic
Characterization of Visco-Elastic Material Properties Using Dynamic-Mechanical Analysis
В процеса на проектиране на даден продукт или компонент познаването на температурно зависимите свойства на използваните материали е от основно значение. Зимните гуми, например, се състоят от каучукови смеси, които са специално пригодени за ниски температури. Това осигурява оптимално сцепление, както и свойства на износване и следователно безопасно шофиране.
Динамичният механичен анализ (съкратено: ДМА) е метод, който предоставя информация за еластичното и вискозното поведение на даден материал като функция на температурата и честотата на натоварване. Изпитваната проба се подлага на определено, осцилиращо натоварване и се измерва получената деформация. Параметрите модул на съхранение E', модул на загуби E'' и коефициент на затихване tan δ могат да се определят от приложеното напрежение σ, получената деформация ε и тяхното отместване δ (вж. фигура 1). Модулът на съхранение E' представлява еластичното обратимо (подобно на пружина) поведение, а модулът на загубите E' представлява вискозната компонента или също така разсейването на енергия. Комбинацията от двата параметъра се отразява в tan δ, който описва свойствата на затихване.
С помощта на различни държачи за проби, аксесоари и методи за измерване с DMA могат да се измерват почти всички материали - от течни или вискозни среди до меки еластомери, от ненапълнени и подсилени с влакна пластмаси до метали и керамика.
В зависимост от материала, температурата и натоварването, характеристиките на вискоеластичните свойства варират значително. При стайна температура и ниски деформации металите и техните сплави обикновено са чисто еластични, докато полимерите в повечето случаи показват смесено поведение на вискозитет и еластичност. Полимерите имат и т.нар. температура на прехода към стъкло. При ниски температури те са сравнително твърди и крехки: както подсказва името, стъкловидни. При стъкловидния преход аморфните полимерни вериги могат да се движат една към друга и вискозната част се увеличава. След това материалът се намира в ентропийно-еластично състояние и е - в зависимост от материала - сравнително мек. Въз основа на пряката промяна в механичните свойства стъкловидният преход може да бъде ясно идентифициран чрез динамичен механичен анализ. В допълнение към DMA той може да се определи и чрез диференциална сканираща калориметрия (съкратено: DSC) въз основа на получената промяна в топлинния капацитет.
Въпреки това DMA е много по-чувствителният метод в това отношение и дава възможност за разрешаване на ефекти, включващи малки или никакви термични промени. На фигура 2 е показано измерването на проба, изработена от политетрафлуороетилен (PTFE), известен също под търговското наименование Teflon®, с помощта на DSC (червено, 10 K/min) и DMA (черно, 1 Hz, 2 K/min). Най-известният пример за използването на PTFE е незалепващото покритие за тигани, което се дължи на високата му термична и химическа устойчивост. Той обаче често се използва и в медицината или в трибологични системи като лагери.
При измерването на DMA се наблюдават три ефекта. При -123°C (начало E') материалът показва стъклен преход в модула на съхранение E' (плътна линия), който се дължи на аморфните области. Между 20°C и 40°C PTFE има две близко разположени трансформации твърдо тяло-твърдо тяло. При измерването на DMA - въз основа на параметрите на изпитването - единият ефект може да се наблюдава при 29°C (начало E'). В кривата на DSC (червено) могат да бъдат идентифицирани и двете трансформации с пикови температури при около 21°C и 31°C. Освен това в кривата на DMA се наблюдава стъклен преход при 113°C (начало E'). Въпреки че трансформациите твърдо тяло-твърдо тяло могат да бъдат ясно изобразени от DSC, температурите на стъкловидния преход в този случай не могат да бъдат регистрирани чрез този метод. Поради ниските топлинни потоци те могат да бъдат измерени само с помощта на DMA. Тъй като стъкловидните преходи произхождат от аморфната част на материала, тяхното измерване с помощта на диференциална сканираща калориметрия често е трудно, особено за висококристални материали, и изисква използването на DMA.
Независимо дали става въпрос за високоякостни или меки материали, за високи или ниски натоварвания, NETZSCH предлага подходящата DMA система за вашето приложение - като се започне от настолни устройства, осигуряващи динамични сили в двуцифрения диапазон на Нютон, и се стигне до системи за високи сили с натоварвания до 1,5 kN. В зависимост от устройството и настройката измерванията могат да се извършват при температура от -160°C до 1500°C в честотни диапазони от 0,0001 до 200 Hz.
Прилагането на динамичен механичен анализ може да даде отговор на large редица въпроси. Резултатите позволяват да се изберат най-добрите възможни материали за конкретни работни температури и случаи на натоварване, както в примера със зимните гуми. Чрез включване на зависимостта от честотата материалите могат да бъдат оценени и по отношение на тяхната звукоизолация в диапазона на човешкия слух. Сравнителните измервания могат да се използват за оценка на влиянието върху полимерите на пълнители, като стъклени влакна, добавки и пластификатори, и могат да бъдат изведени рецепти. Въз основа на характеристиките на вискоеластичния материал могат да се анализират и параметрите на процеса, като например дали дадена смола се втвърдява напълно по време на обработката.
Освен това, с помощта на подходящи аксесоари, може да се наблюдава влиянието на влажността върху материала или да се изследва реакцията на материала с течни среди (напр. масло или разтворители). За тази цел за системите DMA се предлагат генератори на влажност или вани за потапяне.
Това е само малка част от многото възможни приложения на измерванията с DMA. Устройствата за ДМА обикновено имат и други режими на измерване, като релаксация, измервания на пълзене и много други, които също разширяват областта на приложение.
В рамките на следващите няколко седмици бихме искали да ви запознаем с голямо разнообразие от примери за приложения, записани с устройствата NETZSCH DMA в различни области на приложение, и да ви вдъхновим за бъдещите ви задачи и предизвикателства. Останете на линия!
