19.01.2023 by Martin Rosenschon
Lämpöanalyysi voi olla myös dynaaminen
Viskoelastisten materiaaliominaisuuksien karakterisointi dynaamis-mekaanisen analyysin avulla
Tuotteen tai komponentin suunnitteluprosessissa on keskeistä tietää käytettyjen materiaalien lämpötilasta riippuvat ominaisuudet. Esimerkiksi talvirenkaat koostuvat kumiseoksista, jotka on erityisesti mukautettu kylmiin lämpötiloihin. Näin varmistetaan optimaalinen pito sekä kulumisominaisuudet ja siten turvallinen ajo.
Dynaaminen mekaaninen analyysi (lyhenne: DMA) on menetelmä, jolla saadaan tietoa materiaalin elastisesta ja viskoosisesta käyttäytymisestä lämpötilan ja kuormitustaajuuden funktiona. Testinäyte altistetaan määritellylle, värähtelevälle kuormitukselle, ja siitä johtuva muodonmuutos mitataan. Parametrit varastointimoduuli E', ViskositeettimoduuliKompleksinen moduuli (viskoosikomponentti), häviömoduuli tai G'' on näytteiden kokonaiskompleksisen moduulin "imaginääriosa". Tämä viskoosikomponentti osoittaa mitattavan näytteen nestemäisen tai faasin ulkopuolisen vasteen. häviömoduuli E'' ja vaimennuskerroin tan δ voidaan määrittää käytetystä jännityksestä σ, tuloksena olevasta muodonmuutoksesta ε ja niiden offsetista δ (ks. kuva 1). Varastointimoduuli E' edustaa kimmoista palautuvaa (jousen kaltaista) käyttäytymistä, ja ViskositeettimoduuliKompleksinen moduuli (viskoosikomponentti), häviömoduuli tai G'' on näytteiden kokonaiskompleksisen moduulin "imaginääriosa". Tämä viskoosikomponentti osoittaa mitattavan näytteen nestemäisen tai faasin ulkopuolisen vasteen. häviömoduuli E' edustaa viskoosikomponenttia tai myös energian häviämistä. Molempien parametrien yhdistelmä näkyy tan δ:nä, joka kuvaa vaimennusominaisuuksia.
Erilaisia näytteenpitimiä, lisävarusteita ja mittausmenetelmiä käyttämällä DMA:lla voidaan mitata lähes mitä tahansa materiaalia, nestemäisistä tai viskoosisista väliaineista pehmeisiin elastomeereihin, täyttämättömistä ja kuituvahvisteisista muoveista metalleihin ja keramiikkaan.
Materiaalista, lämpötilasta ja kuormituksesta riippuen viskoelastisten ominaisuuksien ominaisuudet vaihtelevat suuresti. Huoneenlämpötilassa ja pienillä muodonmuutoksilla metallit ja niiden seokset ovat yleensä puhtaasti elastisia, kun taas polymeereillä on useimmiten viskositeetin ja elastisuuden sekakäyttäytyminen. Polymeereillä on myös niin sanottu lasin siirtymislämpötila. Matalissa lämpötiloissa ne ovat verrattain jäykkiä ja hauraita: nimensä mukaisesti lasimaisia. Lasisiirtymässä amorfiset polymeeriketjut voivat liikkua toisiaan kohti ja viskoosin osuus kasvaa. Tämän jälkeen materiaali on entropiaelastisessa tilassa ja - materiaalista riippuen - verrattain pehmeää. Mekaanisten ominaisuuksien suoran muutoksen perusteella lasisiirtymä voidaan tunnistaa selvästi dynaamisen mekaanisen analyysin avulla. DMA:n lisäksi se voidaan määrittää myös differentiaalisen pyyhkäisykalorimetrian (lyhenne: DSC) avulla, joka perustuu lämpökapasiteetin muutokseen.
DMA on kuitenkin tässä suhteessa paljon herkempi menetelmä, ja sen avulla voidaan selvittää vaikutukset, joihin liittyy vain vähän tai ei lainkaan lämpömuutoksia. Kuvassa 2 esitetään polytetrafluorieteenistä (PTFE), joka tunnetaan myös tuotenimellä Teflon®, valmistetun näytteen mittaus DSC:llä (punainen, 10 K/min) ja DMA:lla (musta, 1 Hz, 2 K/min). Tunnetuin esimerkki PTFE:n käytöstä on pannujen tarttumaton pinnoite, joka johtuu sen korkeasta lämmön- ja kemikaalinkestävyydestä. Sitä käytetään kuitenkin usein myös lääketieteellisissä sovelluksissa tai tribologisissa järjestelmissä, kuten laakereissa.
DMA-mittauksessa voidaan havaita kolme vaikutusta. -123 °C:n lämpötilassa (alkamishetki E') materiaalissa näkyy varastointimoduulin E' lasimuutos (yhtenäinen viiva), joka johtuu amorfisista alueista. PTFE:llä on 20 °C:n ja 40 °C:n välillä kaksi lähekkäin tapahtuvaa kiinteä-kiinteä-muunnosta. DMA-mittauksessa - testiparametrien perusteella - toinen vaikutus on nähtävissä 29 °C:ssa (alkamishetki E'). DSC-käyrässä (punainen) voidaan tunnistaa molemmat muodonmuutokset, joiden huippulämpötilat ovat noin 21 °C:n ja 31 °C:n kohdalla. Lisäksi DMA-käyrässä tapahtuu lasimuutos 113 °C:ssa (alkamishetki E'). Vaikka kiinteä-kiinteä-muuntumat voidaan selvästi kuvata DSC:llä, lasittumislämpötiloja ei tässä tapauksessa voida tallentaa tällä menetelmällä. Alhaisen lämpövirran vuoksi ne voidaan mitata vain DMA:lla. Koska lasisiirtymät ovat peräisin materiaalin amorfisesta osasta, niiden mittaaminen differentiaalipyyhkäisykalorimetrialla on usein vaikeaa erityisesti erittäin kiteisten materiaalien osalta, ja se edellyttää DMA:n käyttöä.
.
Olipa kyseessä lujat tai pehmeät materiaalit, suuret tai pienet kuormat, NETZSCH tarjoaa sovellukseesi sopivan DMA-järjestelmän - alkaen pöytälaitteista, jotka tuottavat dynaamisia voimia kaksinumeroisella Newtonin alueella, aina suurten voimien järjestelmiin, joiden kuormat ovat jopa 1,5 kN. Laitteesta ja asetuksesta riippuen mittauksia voidaan suorittaa -160 °C:sta 1500 °C:seen taajuusalueilla 0,0001-200 Hz.
Dynaamisen mekaanisen analyysin avulla voidaan vastata useisiin kysymyksiin large. Tulosten perusteella voidaan valita parhaat mahdolliset materiaalit tiettyjä käyttölämpötiloja ja kuormitustapauksia varten, kuten esimerkiksi talvirenkaiden tapauksessa. Kun mukaan otetaan taajuusriippuvuus, voidaan arvioida myös materiaalien ääneneristävyyttä ihmisen kuuloalueella. Vertailumittausten avulla voidaan arvioida täyteaineiden, kuten lasikuitujen, lisäaineiden ja pehmittimien vaikutusta polymeereihin, ja niistä voidaan johtaa reseptejä. Viskoelastisten materiaaliominaisuuksien perusteella voidaan myös analysoida prosessiparametreja, kuten sitä, kovettuuko hartsi täysin käsittelyn aikana.
Lisäksi sopivilla lisälaitteilla voidaan tarkkailla kosteuden vaikutusta materiaaliin tai tutkia materiaalin reaktiota nestemäisten väliaineiden (esim. öljyn tai liuottimien) kanssa. Tätä tarkoitusta varten DMA-järjestelmiin on saatavana kosteusgeneraattoreita tai upotuskylpyjä.
Tämä on vain kourallinen DMA-mittausten monista mahdollisista käyttötarkoituksista. DMA-laitteissa on yleensä muitakin mittaustapoja, kuten relaksaatio- ja virumismittaukset ja paljon muuta, jotka myös laajentavat käyttöaluetta.
Seuraavien viikkojen aikana haluaisimme esitellä sinulle monenlaisia sovellusesimerkkejä, jotka on tallennettu NETZSCH DMA-laitteilla eri sovellusalueilla, ja inspiroida sinua tuleviin tehtäviin ja haasteisiin. Pysy kuulolla!
