19.01.2023 by Martin Rosenschon
Termisk analyse kan også være dynamisk
Karakterisering af viskoelastiske materialeegenskaber ved hjælp af dynamisk-mekanisk analyse
I designprocessen for et produkt eller en komponent er viden om de anvendte materialers temperaturafhængige egenskaber af central betydning. Vinterdæk består f.eks. af gummiblandinger, der er specielt tilpasset til kolde temperaturer. Det sikrer optimalt vejgreb og slidstyrke og dermed sikker kørsel.
Dynamisk mekanisk analyse (forkortet: DMA) er en metode, der giver oplysninger om et materiales elastiske og viskøse opførsel som en funktion af temperatur og belastningsfrekvens. En testprøve udsættes for en defineret, svingende StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning, og den resulterende deformation måles. Parametrene lagringsmodul E', ViskositetsmodulDet komplekse modul (viskøse komponent), tabsmodul eller G'', er den "imaginære" del af prøvens samlede komplekse modul. Denne viskøse komponent angiver den væskelignende eller ude af fase reaktion i den prøve, der måles. tabsmodul E'' og dæmpningsfaktor tan δ kan bestemmes ud fra den påførte spænding σ, den resulterende tøjning ε og deres forskydning δ (se figur 1). Lagringsmodulet E' repræsenterer den elastiske reversible (fjederlignende) opførsel, og tabsmodulet E' repræsenterer den viskøse komponent eller også energispredningen. Kombinationen af begge parametre afspejles i tan δ, som beskriver dæmpningsegenskaberne.
Ved at bruge forskellige prøveholdere, tilbehør og målemetoder kan næsten alle materialer måles med DMA'en, fra flydende eller tyktflydende medier til bløde elastomerer og fra ufyldt og fiberforstærket plast til metaller og keramik.
Afhængigt af materiale, temperatur og StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning varierer de viskoelastiske egenskaber meget. Ved stuetemperatur og lave deformationer er metaller og deres legeringer normalt rent elastiske, hvorimod polymerer for det meste udviser en blandet adfærd af viskositet og elasticitet. Polymerer har også en såkaldt glasovergangstemperatur. Ved lave temperaturer er de forholdsvis stive og skøre: som navnet antyder, glasagtige. Ved glasovergangen kan de amorfe polymerkæder bevæge sig mod hinanden, og den viskøse del øges. Derefter befinder materialet sig i den entropielastiske tilstand og er - afhængigt af materialet - forholdsvis blødt. Baseret på den direkte ændring i de mekaniske egenskaber kan glasovergangen klart identificeres via dynamisk mekanisk analyse. Ud over DMA kan den også bestemmes ved hjælp af differentiel scanningskalorimetri (forkortet: DSC) baseret på den resulterende ændring i varmekapacitet.
DMA er dog den langt mere følsomme metode i denne henseende og giver mulighed for at opløse effekter, der involverer små eller ingen termiske ændringer. Figur 2 viser måling af en prøve lavet af polytetrafluorethylen (PTFE), også kendt under navnet Teflon®, ved hjælp af DSC (rød, 10 K/min) og DMA (sort, 1 Hz, 2 K/Min). Det mest kendte eksempel på brugen af PTFE er non-stick-belægningen til pander, hvilket skyldes den høje termiske og kemiske modstandsdygtighed. Men det bruges også ofte i medicinske anvendelser eller i tribologiske systemer som f.eks. lejer.
Tre effekter kan ses i DMA-målingen. Ved -123 °C (start E') viser materialet en glasovergang i lagringsmodulet E' (heltrukken linje), som kan tilskrives de amorfe områder. Mellem 20°C og 40°C har PTFE to tætliggende solid-solid-transformationer. I DMA-målingen - baseret på testparametrene - kan den ene effekt ses ved 29 °C (begyndende E'). I DSC-kurven (rød) kan begge transformationer identificeres med spidstemperaturer på omkring 21 °C og 31 °C. Desuden sker der en glasovergang ved 113 °C (start E') i DMA-kurven. Mens solid-solid-transformationerne tydeligt kan afbildes af DSC, kan glasovergangstemperaturerne i dette tilfælde ikke registreres ved hjælp af denne metode. På grund af de lave varmestrømme kan de kun måles ved hjælp af DMA. Da glasovergange stammer fra den amorfe del af materialet, er det ofte vanskeligt at måle dem ved hjælp af differentiel scanningskalorimetri, især for stærkt krystallinske materialer, og det kræver brug af DMA.
Uanset om det drejer sig om højstyrke- eller bløde materialer, høje eller lave belastninger, tilbyder NETZSCH det rigtige DMA-system til din applikation - lige fra bordapparater, der giver dynamiske kræfter i det tocifrede Newton-område, til højkraftsystemer med belastninger på op til 1,5 kN. Afhængigt af enheden og opsætningen kan der udføres målinger fra -160 °C til 1500 °C i frekvensområder fra 0,0001 til 200 Hz.
Anvendelsen af dynamisk mekanisk analyse kan besvare en large række spørgsmål. Resultaterne gør det muligt at vælge de bedst mulige materialer til specifikke driftstemperaturer og belastningstilfælde, som i eksemplet med vinterdæk. Ved at inkludere frekvensafhængigheden kan materialer også evalueres med hensyn til deres lydisolering i det menneskelige høreområde. Sammenlignende målinger kan bruges til at evaluere indflydelsen på polymerer af fyldstoffer som glasfibre, tilsætningsstoffer og blødgørere, og der kan udledes opskrifter. På baggrund af viskoelastiske materialeegenskaber kan procesparametre også analyseres, f.eks. om en harpiks hærder helt under behandlingen.
Derudover kan man med passende tilbehør observere fugtighedens indflydelse på materialet eller undersøge materialets reaktion med flydende medier (f.eks. olie eller opløsningsmidler). Til dette formål er der fugtighedsgeneratorer eller nedsænkningsbade til rådighed for DMA-systemerne.
Dette er kun en håndfuld af de mange mulige anvendelser af DMA-målinger. DMA-enheder har normalt andre målemetoder, f.eks. AfslapningNår en gummiblanding udsættes for en konstant belastning, er den kraft, der er nødvendig for at opretholde belastningen, ikke konstant, men aftager med tiden; denne adfærd kaldes spændingsaflastning. Den proces, der er ansvarlig for spændingsaflastning, kan være fysisk eller kemisk, og under normale forhold vil begge dele forekomme på samme tid. afslapning, krybemålinger og meget mere, som også udvider anvendelsesområdet.
Inden for de næste par uger vil vi gerne præsentere dig for en lang række anvendelseseksempler, der er optaget med NETZSCH DMA-enheder inden for forskellige anvendelsesområder, og inspirere dig til dine fremtidige opgaver og udfordringer. Hold dig opdateret!
