熱分析もダイナミックに

様々な試料ホルダー、アクセサリー、測定方法を使用することで、液体や粘性媒体から軟質エラストマーまで、また未充填プラスチックや繊維強化プラスチックから金属やセラミックまで、ほとんど全ての材料をDMAで測定することができます。

材料、温度、荷重によって、粘弾性特性の特性は大きく異なります。室温と低変形では、金属とその合金は通常純粋な弾性であり、ポリマーは粘度と弾性の混合挙動を示すことがほとんどです。ポリマーにもいわゆるガラス転移温度がある。低温では比較的硬く脆く、その名の通りガラスのようである。ガラス転移では、アモルファスのポリマー鎖が互いに動き、粘性部分が増加する。その後、材料はエントロピー弾性状態になり、材料によっては比較的柔らかくなる。機械的特性の直接的な変化に基づき、動的機械分析によってガラス転移を明確に特定することができる。DMAに加え、熱容量の変化から示差走査熱量測定（略称：DSC）でも求めることができる。

しかし、この点ではDMAの方がはるかに高感度であり、熱変化をほとんど伴わない、あるいは全く伴わない影響を分解することができます。図2は、テフロン®のブランド名でも知られるポリテトラフルオロエチレン（PTFE）製の試料を、DSC（赤、10 K/分）とDMA（黒、1 Hz、2 K/分）を用いて測定したものです。PTFEの使用例として最もよく知られているのは、フライパンの焦げ付き防止コーティングで、これはその高い熱抵抗と化学抵抗によるものである。しかし、医療用途やベアリングのようなトライボロジー・システムにも頻繁に使用されている。

DMA測定では3つの効果が見られる。123℃（オンセットE'）では、非晶質領域に起因する貯蔵弾性率E'（固体-固体相転移）（実線）を示す。20℃から40℃の間で、PTFEは2つの密接な間隔の固体-固体転移を示す。DMA測定（試験パラメータに基づく）では、29℃で1つの効果が見られる（オンセットE'）。DSC曲線（赤）では、ピーク温度が約21℃と31℃で、両方の変態が確認できる。さらに、DMA曲線では113℃（オンセットE'）でガラス転移が起こっている。固体-固体相転移はDSCで明確に描写できるが、この場合のガラス転移温度はこの方法では記録できない。熱流量が少ないため、DMAでしか測定できない。ガラス転移は材料のアモルファス部分に由来するため、示差走査熱量測定による測定は、特に結晶性の高い材料では困難な場合が多く、DMAを使用する必要がある。

高強度材料でも軟質材料でも、また高荷重でも低荷重でも、NETZSCH 、お客様のアプリケーションに最適なDMAシステムを提供します。二桁ニュートン範囲の動力を提供する卓上型装置から、最大荷重1.5 kNの高荷重システムまで対応します。装置とセットアップによっては、-160°Cから1500°Cまで、0.0001～200 Hzの周波数範囲で測定が可能です。

動的機械解析を応用することで、large 数多くの疑問に答えることができる。その結果、冬用タイヤの例のように、特定の使用温度や荷重ケースに最適な材料を選択することができます。周波数依存性を含めることで、人間の可聴域における遮音性に関しても材料を評価することができます。比較測定により、ガラス繊維、添加剤、可塑剤などの充填剤がポリマーに与える影響を評価し、レシピを導き出すことができます。粘弾性材料の特性に基づいて、加工中に樹脂が完全に硬化するかどうかなど、プロセスパラメータを分析することもできます。
さらに、適切な付属品を使用すれば、湿度が材料に与える影響を観察したり、液体媒体（油や溶剤など）と材料の反応を調べたりすることもできます。この目的のために、DMAシステムには湿度発生装置や浸漬槽が用意されています。

これは、DMA測定で可能な多くの用途のほんの一握りです。DMA装置には通常、緩和やクリープ測定など他の測定モードもあり、応用分野はさらに広がります。

今後数週間のうちに、NETZSCH DMA装置を使って様々な応用分野で記録された様々な応用例をご紹介し、皆様の今後の課題や挑戦のヒントにしていただきたいと思います。ご期待ください！

DMA製品はこちらからご覧いただけます：

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  DMA 303Eplexor
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  DMAEPLEXOR 最大500N
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  DMAEPLEXOR HTシリーズ 最大500 N
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  GABOMETER®