19.01.2023 by Martin Rosenschon
Thermal Analysis Can Also Be Dynamic
Characterization of Visco-Elastic Material Properties Using Dynamic-Mechanical Analysis
V procesu návrhu výrobku nebo součásti má zásadní význam znalost vlastností použitých materiálů v závislosti na teplotě. Například zimní pneumatiky se skládají z pryžových směsí, které jsou speciálně přizpůsobeny nízkým teplotám. Tím je zajištěna optimální přilnavost i otěruvzdornost, a tedy bezpečná jízda.
Dynamická mechanická analýza (zkráceně DMA) je metoda, která poskytuje informace o elastickém a viskózním chování materiálu v závislosti na teplotě a frekvenci zatížení. Zkušební vzorek je vystaven definovanému, kmitajícímu zatížení a měří se výsledná deformace. Parametry modul úložnosti E', Viskozní modulKomplexní modul (viskózní složka), ztrátový modul nebo G'' je "imaginární" část vzorků celkového komplexního modulu. Tato viskózní složka udává kapalnou nebo nefázovou odezvu měřeného vzorku. ztrátový modul E'' a činitel tlumení tan δ lze určit z působícího napětí σ, výsledné deformace ε a jejich posunu δ (viz obrázek 1). Modul úložného odporu E' představuje pružné vratné (pružinové) chování a modul ztrát E' představuje viskózní složku nebo také rozptyl energie. Kombinace obou parametrů se odráží v tan δ, který popisuje tlumicí vlastnosti.
Pomocí různých držáků vzorků, příslušenství a měřicích metod lze s přístrojem DMA měřit téměř jakýkoli materiál, od kapalných nebo viskózních médií po měkké elastomery, od neplněných a vlákny vyztužených plastů po kovy a keramiku.
V závislosti na materiálu, teplotě a zatížení se charakteristiky viskoelastických vlastností značně liší. Při pokojové teplotě a nízkých deformacích jsou kovy a jejich slitiny obvykle čistě elastické, zatímco polymery většinou vykazují smíšené chování viskozity a elasticity. Polymery mají také takzvanou teplotu skelného přechodu. Při nízkých teplotách jsou poměrně tuhé a křehké: jak název napovídá, připomínají sklo. Při skelném přechodu se mohou amorfní řetězce polymeru pohybovat směrem k sobě a zvyšuje se viskózní část. Poté se materiál nachází v entropicko-elastickém stavu a je - v závislosti na materiálu - poměrně měkký. Na základě přímé změny mechanických vlastností lze pomocí dynamické mechanické analýzy jasně identifikovat skelný přechod. Kromě DMA jej lze určit také pomocí diferenční skenovací kalorimetrie (zkráceně: DSC) na základě výsledné změny tepelné kapacity.
DMA je však v tomto ohledu mnohem citlivější metodou a umožňuje rozlišit efekty zahrnující malé nebo žádné tepelné změny. Obrázek 2 ukazuje měření vzorku z polytetrafluorethylenu (PTFE), známého také pod obchodním názvem Teflon®, pomocí DSC (červeně, 10 K/min) a DMA (černě, 1 Hz, 2 K/min). Nejznámějším příkladem použití PTFE je nepřilnavý povlak na pánve, který je díky své vysoké tepelné a chemické odolnosti. Často se však používá také ve zdravotnictví nebo v tribologických systémech, jako jsou ložiska.
Při měření DMA lze pozorovat tři efekty. Při -123 °C (počátek E') materiál vykazuje skelný přechod v modulu skladovatelnosti E' (plná čára), který lze přičíst amorfním oblastem. Mezi 20 °C a 40 °C dochází u PTFE ke dvěma těsně od sebe vzdáleným přeměnám pevné látky v pevnou. Při měření DMA - na základě zkušebních parametrů - lze pozorovat jeden efekt při 29 °C (počátek E'). Na křivce DSC (červená barva) lze identifikovat obě přeměny s vrcholovými teplotami kolem 21 °C a 31 °C. Kromě toho dochází na křivce DMA ke skelnému přechodu při 113 °C (počátek E'). Zatímco přeměny pevné látky v pevnou lze jasně zobrazit pomocí DSC, teploty skelného přechodu v tomto případě nelze touto metodou zaznamenat. Vzhledem k nízkým tepelným tokům je lze měřit pouze pomocí DMA. Vzhledem k tomu, že skelné přechody vycházejí z amorfní části materiálu, je jejich měření pomocí diferenční skenovací kalorimetrie často obtížné, zejména u vysoce krystalických materiálů, a vyžaduje použití DMA.
.
Ať už se jedná o vysokopevnostní nebo měkké materiály, vysoké nebo nízké zatížení, NETZSCH nabízí ten správný systém DMA pro vaši aplikaci - počínaje stolními zařízeními poskytujícími dynamické síly v dvouciferném rozsahu Newtonů až po systémy pro vysoké síly se zatížením až 1,5 kN. V závislosti na zařízení a nastavení lze provádět měření při teplotách od -160 °C do 1500 °C ve frekvenčním rozsahu od 0,0001 do 200 Hz.
Aplikace dynamické mechanické analýzy může odpovědět na large řadu otázek. Výsledky umožňují vybrat nejlepší možné materiály pro konkrétní provozní teploty a případy zatížení, jako je tomu v případě zimních pneumatik. Díky zahrnutí frekvenční závislosti lze materiály hodnotit také z hlediska jejich zvukové izolace v oblasti lidského sluchu. Pomocí srovnávacích měření lze vyhodnotit vliv plniv, jako jsou skleněná vlákna, přísady a změkčovadla, na polymery a odvodit receptury. Na základě viskoelastických vlastností materiálu lze také analyzovat procesní parametry, například zda pryskyřice během zpracování plně ztvrdne.
Kromě toho lze pomocí vhodného příslušenství sledovat vliv vlhkosti na materiál nebo zkoumat reakci materiálu s kapalnými médii (např. olejem nebo rozpouštědly). K tomuto účelu jsou pro systémy DMA k dispozici generátory vlhkosti nebo ponorné lázně.
To je jen hrstka z mnoha možností využití měření DMA. Přístroje DMA obvykle disponují dalšími režimy měření, jako je RelaxacePokud na pryžovou směs působí konstantní deformace, síla potřebná k udržení této deformace není konstantní, ale s časem klesá; toto chování se nazývá relaxace napětí. Proces odpovědný za relaxaci napětí může být fyzikální nebo chemický a za normálních podmínek probíhají oba současně. relaxace, měření tečení a mnoho dalších, které rovněž rozšiřují oblast použití.
Během několika následujících týdnů bychom vás rádi seznámili s nejrůznějšími příklady použití zaznamenanými pomocí přístrojů NETZSCH DMA v různých oblastech použití a inspirovali vás pro vaše budoucí úkoly a výzvy. Zůstaňte naladěni!
