19.01.2023 by Martin Rosenschon
A termikus elemzés dinamikus is lehet
A viszkoelasztikus anyagtulajdonságok jellemzése dinamikus-mechanikai elemzéssel
Egy termék vagy alkatrész tervezési folyamatában a felhasznált anyagok hőmérsékletfüggő tulajdonságainak ismerete központi jelentőségű. A téli gumiabroncsok például kifejezetten hideg hőmérséklethez igazított gumikeverékekből állnak. Ez biztosítja az optimális tapadást, valamint a kopási tulajdonságokat és ezáltal a biztonságos vezetést.
A dinamikus mechanikai elemzés (röviden: DMA) egy olyan módszer, amely információt nyújt az anyag rugalmas és viszkózus viselkedéséről a hőmérséklet és a terhelési frekvencia függvényében. A vizsgálati mintát meghatározott, oszcilláló terhelésnek vetik alá, és az ebből eredő deformációt mérik. A tárolási modulus E', a veszteségmodulus E'' és a csillapítási tényező tan δ paraméterei a σ alkalmazott feszültségből, a keletkező ε alakváltozásból és ezek δ eltolásából határozhatók meg (lásd az 1. ábrát). Az E' tárolási modulus a rugalmas reverzibilis (rugószerű) viselkedést, az E' veszteségmodul pedig a viszkózus komponenst vagy az energia disszipációját jelöli. A két paraméter kombinációja a tan δ-ben tükröződik, amely a csillapítási tulajdonságokat írja le.
A különböző mintatartók, tartozékok és mérési módszerek használatával szinte bármilyen anyag mérhető a DMA-val, a folyékony vagy viszkózus közegektől a lágy elasztomerekig, a töltetlen és szálerősítésű műanyagoktól a fémekig és kerámiákig.
Az anyagtól, a hőmérséklettől és a terheléstől függően a viszkoelasztikus tulajdonságok jellemzői nagymértékben változnak. Szobahőmérsékleten és kis deformációknál a fémek és ötvözeteik általában tisztán rugalmasak, míg a polimerek többnyire a viszkozitás és a rugalmasság vegyes viselkedését mutatják. A polimereknek van egy úgynevezett üvegátmeneti hőmérsékletük is. Alacsony hőmérsékleten viszonylag merevek és ridegek: ahogy a név is sugallja, üvegszerűek. Az üvegesedési átmenetben az amorf polimerláncok egymás felé mozoghatnak, és a viszkózus rész megnő. Ezt követően az anyag entrópia-elasztikus állapotban van, és - anyagtól függően - viszonylag lágy. A mechanikai tulajdonságok közvetlen változása alapján az üvegesedési átmenet dinamikus mechanikai elemzéssel egyértelműen azonosítható. A DMA mellett differenciál pásztázó kalorimetriával (röviden: DSC) is meghatározható az így kapott hőkapacitásváltozás alapján.
A DMA azonban e tekintetben sokkal érzékenyebb módszer, és lehetővé teszi a kevés vagy semmilyen hőváltozással járó hatások felbontását. A 2. ábra a Teflon® márkanév alatt is ismert politetrafluoretilénből (PTFE) készült minta mérését mutatja DSC (piros, 10 K/perc) és DMA (fekete, 1 Hz, 2 K/perc) segítségével. A PTFE felhasználásának legismertebb példája a serpenyők tapadásmentes bevonata, ami nagy hő- és kémiai ellenállóságának köszönhető. Azonban gyakran használják orvosi alkalmazásokban vagy tribológiai rendszerekben, például csapágyakban is.
A DMA-mérés során három hatás figyelhető meg. -123°C-on (E' kezdete) az anyag E' tárolási modulusában üveges átmenetet mutat (folytonos vonal), ami az amorf régióknak tulajdonítható. 20°C és 40°C között a PTFE két, egymástól szorosan elkülönülő szilárd-szilárd átalakulást mutat. A DMA-mérésben - a vizsgálati paraméterek alapján - az egyik hatás 29°C-on látható (E' kezdet). A DSC-görbén (piros) mindkét átalakulás azonosítható 21°C és 31°C körüli csúcshőmérsékletekkel. Továbbá a DMA-görbén 113°C-nál (E' kezdet) üvegesedés következik be. Míg a szilárd-szilárd átalakulások a DSC-vel egyértelműen ábrázolhatók, az üvegesedési átmeneti hőmérsékleteket ebben az esetben ezzel a módszerrel nem lehet rögzíteni. A kis hőáramlások miatt ezek csak DMA-val mérhetők. Mivel az üvegesedési átmenetek az anyag amorf részéből származnak, mérésük differenciál pásztázó kalorimetriával gyakran nehézkes, különösen az erősen kristályos anyagok esetében, és ehhez DMA használata szükséges.
.
Legyen szó nagy szilárdságú vagy lágy anyagokról, nagy vagy kis terhelésről, a NETZSCH kínálja a megfelelő DMA rendszert az Ön alkalmazásához - kezdve a kétszámjegyű Newton-tartományban dinamikus erőt biztosító asztali készülékektől egészen az akár 1,5 kN terhelésű nagy erőkifejtő rendszerekig. A készüléktől és a beállításoktól függően a mérések -160°C-tól egészen 1500°C-ig végezhetők 0,0001-től 200 Hz-ig terjedő frekvenciatartományban.
A dinamikus mechanikai analízis alkalmazása számos kérdésre adhat választ a large oldalon. Az eredmények lehetővé teszik a lehető legjobb anyagok kiválasztását bizonyos üzemi hőmérsékletekhez és terhelési esetekhez, mint például a téli gumiabroncsok esetében. A frekvenciafüggés figyelembevételével az anyagok az emberi hallástartományban való hangszigetelésük szempontjából is értékelhetők. Összehasonlító mérésekkel értékelhető az olyan töltőanyagok, mint az üvegszálak, adalékanyagok és lágyítószerek hatása a polimerekre, és receptúrák származtathatók. A viszkoelasztikus anyagjellemzők alapján folyamatparaméterek is elemezhetők, például az, hogy a gyanta teljesen megkeményedik-e a feldolgozás során.
Megfelelő tartozékokkal továbbá megfigyelhető a nedvesség hatása az anyagra, vagy vizsgálható az anyag reakciója folyékony közegekkel (pl. olajjal vagy oldószerekkel). Erre a célra a DMA-rendszerekhez páragenerátorok vagy merülőfürdők állnak rendelkezésre.
Ez csak néhány a DMA-mérések számos felhasználási lehetősége közül. A DMA-készülékek általában más mérési módokkal is rendelkeznek, például RelaxációAmikor egy gumikeverékre állandó feszültséget alkalmazunk, a feszültség fenntartásához szükséges erő nem állandó, hanem idővel csökken; ezt a viselkedést nevezzük feszültségrelaxációnak. A feszültséglazulásért felelős folyamat lehet fizikai vagy kémiai, és normál körülmények között mindkettő egyszerre következik be. relaxációs, kúszásmérésekkel és még sok mással, amelyek szintén bővítik az alkalmazási területet.
A következő hetekben szeretnénk bemutatni Önnek a NETZSCH DMA készülékekkel különböző alkalmazási területeken rögzített alkalmazási példák széles skáláját, és inspirálni Önt a jövőbeni feladatokhoz és kihívásokhoz. Maradjon velünk!
