19.01.2023 by Martin Rosenschon
Termisk analys kan också vara dynamisk
Karakterisering av viskoelastiska materialegenskaper med hjälp av dynamisk-mekanisk analys
I designprocessen för en produkt eller komponent är kunskapen om de temperaturberoende egenskaperna hos de material som används av central betydelse. Vinterdäck består t.ex. av gummiblandningar som är särskilt anpassade för kalla temperaturer. Detta säkerställer optimalt grepp samt nötningsegenskaper och därmed säker körning.
Dynamisk mekanisk analys (förkortat: DMA) är en metod som ger information om ett materials elastiska och viskösa beteende som en funktion av temperatur och belastningsfrekvens. Ett testprov utsätts för en definierad, oscillerande belastning och den resulterande deformationen mäts. Parametrarna lagringsmodul E', ViskositetsmodulDen komplexa modulen (viskösa komponenten), förlustmodulen eller G'', är den "imaginära" delen av provets totala komplexa modul. Den viskösa komponenten indikerar det vätskeliknande, eller ur fas, svaret hos det prov som mäts. förlustmodul E'' och dämpningsfaktor tan δ kan bestämmas utifrån den pålagda spänningen σ, den resulterande töjningen ε och deras förskjutning δ (se figur 1). Lagringsmodulen E' representerar det elastiska reversibla (fjäderliknande) beteendet och förlustmodulen E' representerar den viskösa komponenten eller också energidissipationen. Kombinationen av de båda parametrarna återspeglas i tan δ, som beskriver dämpningsegenskaperna.
Genom att använda olika provhållare, tillbehör och mätmetoder kan nästan alla material mätas med DMA, från flytande eller viskösa medier till mjuka elastomerer och från ofyllda och fiberarmerade plaster till metaller och keramer.
Beroende på material, temperatur och belastning varierar de viskoelastiska egenskaperna kraftigt. Vid rumstemperatur och låga deformationer är metaller och deras legeringar vanligtvis rent elastiska, medan polymerer oftast uppvisar ett blandat beteende av viskositet och elasticitet. Polymerer har också en så kallad glasövergångstemperatur. Vid låga temperaturer är de jämförelsevis styva och spröda: som namnet antyder, glasliknande. Vid glasövergången kan de amorfa polymerkedjorna röra sig mot varandra och den viskösa delen ökar. Därefter befinner sig materialet i det entropielastiska tillståndet och är - beroende på materialet - förhållandevis mjukt. Baserat på den direkta förändringen av de mekaniska egenskaperna kan glasövergången tydligt identifieras med hjälp av dynamisk mekanisk analys. Förutom DMA kan den också bestämmas med hjälp av differential scanning calorimetry (förkortat: DSC) baserat på den resulterande förändringen i värmekapacitet.
DMA är dock den mycket känsligare metoden i detta avseende och gör det möjligt att lösa upp effekter som innebär små eller inga termiska förändringar. Figur 2 visar mätningen av ett prov av polytetrafluoretylen (PTFE), även känt under varumärket Teflon®, med DSC (röd, 10 K/min) och DMA (svart, 1 Hz, 2 K/min). Det mest kända exemplet på användning av PTFE är non-stick-beläggningen för stekpannor, vilket beror på dess höga termiska och kemiska motståndskraft. Men PTFE används också ofta i medicinska tillämpningar eller i tribologiska system som t.ex. lager.
Tre effekter kan ses i DMA-mätningen. Vid -123°C (startpunkt E') uppvisar materialet en glasövergång i lagringsmodulen E' (heldragen linje), vilket kan hänföras till de amorfa områdena. Mellan 20°C och 40°C har PTFE två nära varandra liggande solid-solid-transformationer. I DMA-mätningen - baserad på testparametrarna - kan en effekt ses vid 29°C (start E'). I DSC-kurvan (röd) kan båda omvandlingarna identifieras med topptemperaturer vid cirka 21°C och 31°C. Dessutom inträffar en glasövergång vid 113°C (start E') i DMA-kurvan. Medan solid-solid-omvandlingarna tydligt kan avbildas med DSC, kan glasövergångstemperaturerna i detta fall inte registreras med denna metod. På grund av de låga värmeflödena kan dessa endast mätas med DMA. Eftersom glasövergångar härrör från den amorfa delen av materialet är det ofta svårt att mäta dem med differential scanning calorimetry, särskilt för högkristallina material, och det kräver användning av DMA.
Oavsett om det gäller höghållfasta eller mjuka material, höga eller låga belastningar, erbjuder NETZSCH rätt DMA-system för din applikation - från bordsenheter som ger dynamiska krafter i det tvåsiffriga Newton-området till högkraftssystem med belastningar på upp till 1,5 kN. Beroende på enhet och uppställning kan mätningar utföras från -160°C upp till 1500°C i frekvensområden från 0,0001 till 200 Hz.
Tillämpningen av dynamisk mekanisk analys kan ge svar på ett large antal frågor. Resultaten gör det möjligt att välja bästa möjliga material för specifika driftstemperaturer och belastningsfall, som i exemplet med vinterdäck. Genom att inkludera frekvensberoendet kan material också utvärderas med avseende på deras ljudisolering i det mänskliga hörselområdet. Jämförande mätningar kan användas för att utvärdera påverkan på polymerer av fyllmedel som glasfibrer, tillsatser och mjukgörare, och recept kan härledas. På grundval av viskoelastiska materialegenskaper kan processparametrar också analyseras, t.ex. om ett harts härdar helt under bearbetningen.
Med lämpliga tillbehör kan dessutom fuktens inverkan på materialet observeras eller materialets reaktion med flytande medier (t.ex. olja eller lösningsmedel) undersökas. För detta ändamål finns fuktgeneratorer eller nedsänkningsbad tillgängliga för DMA-systemen.
Detta är bara en handfull av de många möjliga användningsområdena för DMA-mätningar. DMA-enheter har vanligtvis andra mätlägen, t.ex. relaxation, krypmätningar och mycket mer, vilket också utökar användningsområdet.
Under de närmaste veckorna vill vi presentera en mängd olika applikationsexempel som registrerats med NETZSCH DMA-enheter inom olika applikationsområden och inspirera dig inför dina framtida uppgifter och utmaningar. Håll ögonen öppna!
