19.01.2023 by Martin Rosenschon
L'analyse thermique peut aussi être dynamique
Caractérisation des propriétés des matériaux viscoélastiques à l'aide d'une analyse dynamique et mécanique
Dans le processus de conception d'un produit ou d'un composant, la connaissance des propriétés des matériaux utilisés en fonction de la température est d'une importance capitale. Les pneus d'hiver, par exemple, sont constitués de mélanges de caoutchouc spécifiquement adaptés aux températures froides. Cela garantit une adhérence et des propriétés d'abrasion optimales et, par conséquent, une conduite sûre.
L'analyse mécanique dynamique (abrégée : DMA) est une méthode qui fournit des informations sur le comportement élastique et visqueux d'un matériau en fonction de la température et de la fréquence de la charge. Un échantillon est soumis à une charge oscillante définie et la déformation qui en résulte est mesurée. Les paramètres module de stockage E', Module visqueuxLe module complexe (composante visqueuse), module de perte ou G'', est la partie "imaginaire" du module complexe global des échantillons. Cette composante visqueuse indique la réponse liquide ou déphasée de l'échantillon mesuré. module de perte E'' et facteur d'amortissement tan δ peuvent être déterminés à partir de la contrainte appliquée σ, de la déformation résultante ε et de leur décalage δ (voir figure 1). Le module de stockage E' représente le comportement élastique réversible (de type ressort) et le Module visqueuxLe module complexe (composante visqueuse), module de perte ou G'', est la partie "imaginaire" du module complexe global des échantillons. Cette composante visqueuse indique la réponse liquide ou déphasée de l'échantillon mesuré. module de perte E' représente la composante visqueuse ou également la dissipation d'énergie. La combinaison des deux paramètres se traduit par tan δ, qui décrit les propriétés d'amortissement.
En utilisant différents porte-échantillons, accessoires et méthodes de mesure, presque tous les matériaux peuvent être mesurés avec le DMA, des milieux liquides ou visqueux aux élastomères souples, et des plastiques non remplis et renforcés de fibres aux métaux et céramiques.
Les caractéristiques des propriétés viscoélastiques varient considérablement en fonction du matériau, de la température et de la charge. À température ambiante et à faible déformation, les métaux et leurs alliages sont généralement purement élastiques, tandis que les polymères présentent le plus souvent un comportement mixte de viscosité et d'élasticité. Les polymères ont également une température dite de transition vitreuse. À basse température, ils sont relativement rigides et cassants : comme leur nom l'indique, ils ressemblent à du verre. Lors de la transition vitreuse, les chaînes de polymères amorphes peuvent se rapprocher les unes des autres et la partie visqueuse augmente. Ensuite, le matériau se trouve dans l'état d'entropie-élasticité et est - selon le matériau - relativement mou. Sur la base du changement direct des propriétés mécaniques, la transition vitreuse peut être clairement identifiée par l'analyse mécanique dynamique. Outre la DMA, elle peut également être déterminée par calorimétrie différentielle à balayage (abrégée : DSC) sur la base de la modification de la capacité calorifique qui en résulte.
Toutefois, la DMA est la méthode la plus sensible à cet égard et permet de résoudre des effets impliquant peu ou pas de changements thermiques. La figure 2 montre la mesure d'un échantillon de polytétrafluoroéthylène (PTFE), également connu sous le nom de marque Teflon®, par DSC (rouge, 10 K/min) et DMA (noir, 1 Hz, 2 K/Min). L'exemple le plus connu de l'utilisation du PTFE est le revêtement antiadhésif des poêles, qui est dû à sa grande résistance thermique et chimique. Mais il est aussi fréquemment utilisé dans des applications médicales ou dans des systèmes tribologiques tels que les roulements.
Trois effets peuvent être observés dans la mesure DMA. À -123°C (début E'), le matériau présente une transition vitreuse dans le module de stockage E' (ligne continue) qui est attribuable aux régions amorphes. Entre 20°C et 40°C, le PTFE présente deux transformations solide-solide très rapprochées. Dans la mesure DMA - basée sur les paramètres d'essai - un effet peut être observé à 29°C (début E'). Dans la courbe DSC (rouge), les deux transformations peuvent être identifiées avec des températures de pointe à environ 21°C et 31°C. En outre, une transition vitreuse se produit à 113°C (début E') dans la courbe DMA. Alors que les transformations solide-solide peuvent être clairement représentées par la DSC, les températures de transition vitreuse dans ce cas ne peuvent pas être enregistrées par cette méthode. En raison des faibles flux de chaleur, elles ne peuvent être mesurées qu'à l'aide de la DMA. Comme les transitions vitreuses proviennent de la partie amorphe du matériau, leur mesure par calorimétrie différentielle à balayage est souvent difficile, en particulier pour les matériaux hautement cristallins, et nécessite l'utilisation de la DMA.
Qu'il s'agisse de matériaux souples ou à haute résistance, de charges faibles ou élevées, NETZSCH propose le système DMA adapté à votre application - depuis les appareils de table fournissant des forces dynamiques dans la plage à deux chiffres de Newton jusqu'aux systèmes à haute force avec des charges allant jusqu'à 1,5 kN. En fonction de l'appareil et de la configuration, les mesures peuvent être effectuées entre -160°C et 1500°C dans des plages de fréquence allant de 0,0001 à 200 Hz.
L'analyse mécanique dynamique permet de répondre à un grand nombre de questions ( large ). Les résultats permettent de sélectionner les meilleurs matériaux possibles pour des températures de fonctionnement et des cas de charge spécifiques, comme dans l'exemple des pneus d'hiver. En incluant la dépendance de fréquence, les matériaux peuvent également être évalués en ce qui concerne leur isolation acoustique dans la gamme de l'audition humaine. Des mesures comparatives peuvent être utilisées pour évaluer l'influence sur les polymères des charges telles que les fibres de verre, les additifs et les plastifiants, et des recettes peuvent être dérivées. Sur la base des caractéristiques viscoélastiques des matériaux, il est également possible d'analyser les paramètres du processus, par exemple si une résine durcit complètement pendant le traitement.
En outre, avec des accessoires appropriés, il est possible d'observer l'influence de l'humidité sur le matériau ou d'examiner la réaction du matériau avec des milieux liquides (par exemple, de l'huile ou des solvants). Pour ce faire, des générateurs d'humidité ou des bains d'immersion sont disponibles pour les systèmes DMA.
Il ne s'agit là que de quelques-unes des nombreuses utilisations possibles des mesures DMA. Les appareils DMA disposent généralement d'autres modes de mesure, tels que la relaxation, les mesures de fluage et bien d'autres encore, qui élargissent également le champ d'application.
Au cours des prochaines semaines, nous aimerions vous présenter une grande variété d'exemples d'applications enregistrés avec les appareils DMA de NETZSCH dans différents domaines d'application et vous inspirer pour vos tâches et défis futurs. Restez à l'écoute !
