Glossário

Estabilidade térmica

Um material é termicamente estável se não se decompõe sob a influência da temperatura. Uma maneira de determinar a estabilidade térmica de uma substância é usar um TGA(analisador termogravimétrico).

A norma ASTM E2550 descreve a estabilidade térmica de um material como a "temperatura na qual o material começa a se decompor ou reagir, juntamente com a extensão da mudança de massa determinada por termogravimetria". Ela acrescenta que "a ausência de reação ou Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição é usada como um indicador de estabilidade térmica".

Exemplo: Determinação da estabilidade térmica da ^Aspirina®

A Figura 1 exibe a curva TGA do ácido acetilsalicílico (mais conhecido como ^Aspirina®) durante o aquecimento a 600°C em uma atmosfera de nitrogênio. Para obter mais informações sobre o mecanismo de Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição do ácido acetilsalicílico, clique aqui.

Duas etapas de perda de massa foram detectadas por meio da curva TGA (linha sólida). Cada uma dessas etapas é avaliada por meio da determinação de:

• Temperatura característica na qual ocorre a perda de massa
• Extensão da mudança de massa que ocorre durante a etapa

Teoricamente, três temperaturas características podem ser mostradas para uma etapa de perda de massa:

• Temperatura de pico do DTG (^1ª derivada da curva TGA, linha pontilhada)
• Temperatura de início extrapolada de acordo com a norma ISO 11358-1. Esse é "o ponto de interseção da linha de base da massa inicial e a tangente à curva TGA no ponto de gradiente máximo"
• Temperatura de início de acordo com a norma ASTM E2550. Este é o "ponto na curva TGA em que uma deflexão é observada pela primeira vez a partir da linha de base estabelecida antes do evento térmico"

No exemplo apresentado, a primeira etapa de perda de massa ocorre nas seguintes temperaturas características:

• 161°C (pico da curva DTG, figura 1),
• 143°C (temperatura de início extrapolada da curva TGA, figura 1) ou
• 102°C (temperatura de início de acordo com a ASTM E2550, figura 2). Esse terceiro valor é usado para avaliar a estabilidade térmica da amostra de ácido acetilsalicílico testada.

Observe que o método é limitado a materiais que reagem ou se decompõem na faixa de temperatura investigada; ele não pode ser usado para sublimação ou VaporizaçãoA vaporização de um elemento ou composto é uma transição de fase do estado líquido para o vapor. Existem dois tipos de vaporização: evaporação e ebulição.vaporização.

Observações sobre as condições de medição:

Como os resultados são afetados pela massa da amostra, pela atmosfera (gás e taxa de fluxo), pela taxa de aquecimento e pelo tipo de cadinho, é fundamental definir as condições de medição. Pelo mesmo motivo, os resultados de duas amostras só podem ser comparados se as medições forem realizadas em condições idênticas.

As seguintes condições de medição são recomendadas:

1. Massa da amostra: entre 1 e 10 mg, por exemplo, 5 mg
2. Taxa de aquecimento: 10 a 20 K/min (menor para reações energéticas: 1 a 10 K/min)
3. Taxa de fluxo da atmosfera: 20 a 100 ml/min

No exemplo apresentado, a estabilidade térmica é dada a 102°C para uma medição do ácido acetilsalicílico em uma atmosfera dinâmica de nitrogênio (fluxo de gás: 40 ml/min), realizada em uma amostra de 5 mg em um cadinho de óxido de alumínio aberto e a uma taxa de aquecimento de 10 K/min.