Słowniczek

Stabilność termiczna

Materiał jest stabilny termicznie, jeśli nie ulega rozkładowi pod wpływem temperatury. Jednym ze sposobów określenia stabilności termicznej substancji jest użycie analizatora TGA(analizator termograwimetryczny).

Norma ASTM E2550 opisuje stabilność termiczną materiału jako "temperaturę, w której materiał zaczyna się rozkładać lub reagować, wraz z zakresem zmiany masy określonym za pomocą termograwimetrii". Dodaje, że "brak reakcji lub rozkładu jest używany jako wskaźnik stabilności termicznej".

Przykład: Określenie stabilności termicznej ^Aspirin®

Rysunek 1 przedstawia krzywą TGA kwasu acetylosalicylowego (lepiej znanego jako ^Aspirin®) podczas ogrzewania do temperatury 600°C w atmosferze azotu. Więcej informacji na temat mechanizmu rozkładu kwasu acetylosalicylowego można znaleźć tutaj.

Na krzywej TGA wykryto dwa etapy utraty masy (linia ciągła). Każdy z tych etapów jest oceniany poprzez określenie:

• Charakterystycznej temperatury, w której następuje ubytek masy
• Zakresu zmiany masy występującej podczas etapu

Teoretycznie można wskazać trzy charakterystyczne temperatury dla etapu utraty masy:

• Temperatura szczytowa DTG (^1. pochodna krzywej TGA, linia przerywana)
• Ekstrapolowana temperatura początku zgodnie z normą ISO 11358-1. Jest to "Punkt przecięciaW teście reologicznym, takim jak przemiatanie częstotliwości lub przemiatanie czas/temperatura, punkt przecięcia jest wygodnym punktem odniesienia wskazującym punkt "przejścia" próbki.punkt przecięcia linii bazowej masy początkowej i stycznej do krzywej TGA w punkcie maksymalnego gradientu"
• Temperatura początkowa zgodnie z normą ASTM E2550. Jest to "punkt na krzywej TGA, w którym po raz pierwszy zaobserwowano odchylenie od ustalonej linii bazowej przed zdarzeniem termicznym"

W przedstawionym przykładzie pierwszy etap utraty masy występuje w następujących temperaturach charakterystycznych:

• 161°C (szczyt krzywej DTG, rysunek 1),
• 143°C (ekstrapolowana temperatura początku krzywej TGA, rysunek 1) lub
• 102°C (temperatura początku zgodnie z ASTM E2550, rysunek 2). Ta trzecia wartość jest wykorzystywana do oceny stabilności termicznej badanej próbki kwasu acetylosalicylowego.

Należy pamiętać, że metoda ta jest ograniczona do materiałów, które reagują lub rozkładają się w badanym zakresie temperatur; nie można jej stosować do sublimacji lub parowania.

Uwagi dotyczące warunków pomiaru:

Ponieważ na wyniki ma wpływ masa próbki, atmosfera (gaz i natężenie przepływu), szybkość ogrzewania i typ tygla, kluczowe jest określenie warunków pomiaru. Z tego samego powodu wyniki dla dwóch próbek można porównać tylko wtedy, gdy pomiary zostały przeprowadzone w identycznych warunkach.

Zalecane są następujące warunki pomiaru:

1. Masa próbki: od 1 do 10 mg, na przykład 5 mg
2. Szybkość ogrzewania: 10 do 20 K/min (niższa dla reakcji energetycznych: 1 do 10 K/min)
3. Natężenie przepływu atmosfery: 20 do 100 ml/min

W przedstawionym przykładzie stabilność termiczna jest podana w temperaturze 102°C dla pomiaru kwasu acetylosalicylowego w dynamicznej atmosferze azotu (przepływ gazu: 40 ml/min), przeprowadzonego na próbce o masie 5 mg w otwartym tyglu z tlenku glinu i przy szybkości ogrzewania 10 K/min.