Glossario

Stabilità termica

Un materiale è termicamente stabile se non si decompone sotto l'influenza della temperatura. Un modo per determinare la stabilità termica di una sostanza è quello di utilizzare un TGA(analizzatore termogravimetrico).

Lo standard ASTM E2550 descrive la stabilità termica di un materiale come "la temperatura alla quale il materiale inizia a decomporsi o a reagire, insieme all'entità della variazione di massa determinata mediante termogravimetria". Aggiunge che "l'assenza di reazione o Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione è usata come indicatore di stabilità termica".

Esempio: Determinazione della stabilità termica dell'^Aspirina

La Figura 1 mostra la curva TGA dell'acido acetilsalicilico (meglio noto come ^Aspirina®) durante il riscaldamento a 600°C in atmosfera di azoto. Per ulteriori informazioni sul meccanismo di Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione dell'acido acetilsalicilico, fare clic qui.

Attraverso la curva TGA sono state rilevate due fasi di perdita di massa (linea solida). Ciascuna di queste fasi viene valutata attraverso la determinazione di:

• Temperatura caratteristica alla quale si verifica la perdita di massa
• Entità della variazione di massa che si verifica durante la fase

Teoricamente, per una fase di perdita di massa si possono indicare tre temperature caratteristiche:

• Temperatura di picco del DTG (^1a derivata della curva TGA, linea tratteggiata)
• Temperatura di insorgenza estrapolata secondo lo standard ISO 11358-1. Si tratta del "punto di intersezione della linea di base della massa iniziale e della tangente alla curva TGA nel punto di massima pendenza"
• Temperatura di insorgenza secondo la norma ASTM E2550. È il "punto della curva TGA in cui si osserva per la prima volta una deviazione dalla linea di base stabilita prima dell'evento termico"

Nell'esempio presentato, la prima fase di perdita di massa si verifica alle seguenti temperature caratteristiche:

• 161°C (picco della curva DTG, figura 1),
• 143°C (temperatura di inizio estrapolata della curva TGA, figura 1) o
• 102°C (temperatura di insorgenza secondo ASTM E2550, figura 2). Questo terzo valore viene utilizzato per valutare la stabilità termica del campione di acido acetilsalicilico testato.

Si noti che il metodo è limitato ai materiali che reagiscono o si decompongono nell'intervallo di temperatura analizzato; non può essere utilizzato per la sublimazione o la VaporizzazioneLa vaporizzazione di un elemento o di un composto è una transizione di fase dalla fase liquida al vapore. Esistono due tipi di vaporizzazione: l'evaporazione e l'ebollizione.vaporizzazione.

Note relative alle condizioni di misurazione:

Poiché i risultati sono influenzati dalla massa del campione, dall'atmosfera (gas e portata), dalla velocità di riscaldamento e dal tipo di crogiolo, è fondamentale definire le condizioni di misurazione. Per lo stesso motivo, i risultati di due campioni possono essere confrontati solo se le misure sono state effettuate in condizioni identiche.

Si raccomandano le seguenti condizioni di misura:

1. Massa del campione: tra 1 e 10 mg, per esempio 5 mg
2. Velocità di riscaldamento: da 10 a 20 K/min (più bassa per le reazioni energetiche: da 1 a 10 K/min)
3. Portata dell'atmosfera: da 20 a 100 ml/min

Nell'esempio presentato, la stabilità termica è data a 102°C per una misura sull'acido acetilsalicilico in atmosfera dinamica di azoto (flusso di gas: 40 ml/min), effettuata su un campione di 5 mg in un crogiolo aperto di ossido di alluminio e a una velocità di riscaldamento di 10 K/min.