Sfaturi și trucuri
DIL/TMA - Chiar și eșantioanele speciale pot fi manipulate!
Măsurarea probelor solide nu reprezintă, în general, o provocare deosebită pentru metodele de dilatometrie (DIL) și analiză termomecanică (TMA).
Cu toate acestea, devine mai dificil dacă probele sunt pulberi, paste sau lichide sau dacă proba trece de la starea solidă la cea lichidă în timpul măsurării. În cele ce urmează, vor fi prezentate tehnici care permit măsurarea unor astfel de probe cu un dilatometru sau un TMA. În plus, vor fi discutate punctele care trebuie luate în considerare în timpul pregătirii acestor probe.
Recipient pentru pulberi și paste
Pentru măsurarea probelor pulverulente sau păstoase cu DIL și TMA sunt disponibile diferite recipiente pentru probe (a se vedea figura 1). Acestea sunt fabricate din SiO2, Al2O3, safir sau grafit. Alegerea materialului recipientului depinde în primul rând de intervalul de temperatură al măsurării. În plus, trebuie luate în considerare posibilele interacțiuni dintre eșantion și materialul recipientului.
Înainte de preparare, recipientul care include pistoanele este mai întâi cântărit gol și se determină lungimile pistoanelor și ale cilindrului. După aceea, un piston este introdus în cilindru astfel încât să fie la același nivel cu marginea inferioară. Containerul este apoi plasat pe această parte. Acum, acesta este umplut din partea care este deschisă în partea superioară până când materialul este grămadă ușor peste margine. Pentru pulberi, se recomandă ca recipientul să fie bătut ocazional în timpul umplerii pentru a preveni apariția unor cavități în materialul eșantionului. Excesul este apoi îndepărtat cu o muchie dreaptă (de exemplu, o lamă de ras), iar al doilea piston este împins în cilindru de sus până când pistonul inferior iese ușor în afară. Pistonul inferior este atunci și cel care intră în contact cu tija de împingere. Acum, se determină lungimea și masa totală a cilindrului cu eșantion și pistoane. Lungimea eșantionului se obține prin scăderea lungimii celor două pistoane. Trebuie să se aibă grijă ca eșantioanele să fie pregătite astfel încât să aibă masa și lungimea similare. Acest lucru garantează că probele vor avea o DensitateDensitatea masică este definită ca raportul dintre masă și volum. densitate aparentă similară. Cu toate acestea, în general, se recomandă - dacă eșantionul și sarcina de măsurare permit acest lucru - presarea pulberii sub formă de pelete.
Figura 2 prezintă un exemplu de măsurare pe o probă de pulbere într-un recipient de Al2O3. Aici, o probă de nisip de turnătorie a fost încălzită de la temperatura camerei la 1000°C cu 5 K/min. La 301°C (debutul extrapolat), se poate observa o ușoară îndoire a expansiunii termice, care ar putea fi cauzată de arderea componentelor organice. Tranziția α-β a cuarțului poate fi observată clar, cu un maxim al ratei de expansiune la 578°C.
Pentru umplerea probelor păstoase, se pot utiliza tehnici precum injectarea. Pentru a preveni formarea de bule de aer în eșantion în timpul umplerii, vârful duzei de injectare este poziționat inițial la baza recipientului și apoi tras încet în sus pe măsură ce se golește. Și în acest caz, recipientul se umple până când se suprapune ușor, iar excesul se îndepărtează cu o muchie dreaptă. Restul procedurii este identic cu cel descris pentru probele de pulbere. Datorită designului său vertical, TMA oferă și o altă opțiune de măsurare. Aici, pulberea poate fi umplută într-un creuzet și acoperită cu un disc (a se vedea figura 3). Și în acest caz, trebuie stabilite aceleași mase și niveluri de umplere, dacă este posibil.
Ceară
Pentru măsurarea expansiunii termice a cerii în intervalul de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire, NETZSCH oferă un recipient din oțel. Acesta constă dintr-un cilindru de oțel, un capac și o diafragmă. În primul rând, se determină adâncimea cilindrului de oțel, deoarece aceasta va fi egală cu lungimea ulterioară a probei. Pentru a umple recipientul, se topesc bucăți mai mici de ceară în interiorul recipientului, puțin câte puțin, până când acesta este prea plin (deasupra marginii) după ce ceara s-a răcit (a se vedea figura 4). Apoi, excesul este tăiat cu o lamă de ras ascuțită. Topirea se poate efectua cu ajutorul unui pistol cu aer cald sau al unei plăci fierbinți. Cu toate acestea, această metodă este adecvată numai pentru probele care nu suferă modificări ca urmare a procedurii descrise mai sus.
Lichide
Lichidele trebuie să fie închise într-un recipient pentru a determina dilatarea termică. Există două posibilități în acest caz, iar alegerea adecvată depinde în mare măsură de vâscozitatea probei care urmează să fie măsurată. Pentru probele vâscoase (similare cu mierea), se poate utiliza același recipient descris anterior pentru probele pulverulente și păstoase. Cu toate acestea, trebuie să se aibă grijă să se verifice dacă proba nu va deveni semnificativ mai puțin vâscoasă în timpul măsurării, deoarece proba ar putea ieși din recipient. Pentru a preveni orice deteriorare a suportului de probe, astfel de substanțe trebuie testate în prealabil într-un cuptor separat în caz de îndoială.
Pentru probele cu vâscozitate redusă, se poate utiliza același recipient din oțel ca cel utilizat pentru măsurătorile pe ceară. Cu toate acestea, în acest caz, sunt posibile doar măsurători comparative și nu se poate efectua o determinare absolută a expansiunii termice, deoarece nu este posibilă corectarea comportamentului de expansiune al recipientului. Cu toate acestea, acest lucru este mai degrabă nesemnificativ având în vedere expansiunea puternică a cerii în timpul topirii.