14.06.2021 by Fabia Beckstein, Milena Riedl, Patrick Schütz

Как подготовить детали SLS для проведения термического анализа: LFA

SelectОриентация образцов при сборке влияет на механические свойства деталей, изготовленных методом лазерного спекания (SLS). Поэтому теплофизические свойства необходимо оценивать в разных направлениях. Узнайте, как подготовить заполненные образцы для лазерного флеш-анализа!

Почему теплофизические свойства необходимо оценивать в разных направлениях

SelectМногие исследованияarcпоказали, что ориентация образцов в объеме сборки влияет на механические свойства деталей, изготовленных методом лазерного спекания (SLS). Под ориентацией сборки понимается положение детали относительно плоскости нанесения порошка (xy) и перемещения платформы сборки (z), рис. 1.

В самом общем виде можно сказать, что детали, в которых направление испытания образца параллельно xy-плоскости сборки (как показано на рис. 1), прочнее, чем детали, в которых направление испытания перпендикулярно xy-плоскости сборки (или параллельно zy-плоскости).

Из-за такой направленности механических свойств различные другие свойства также лучше всего оценивать в разных направлениях; особенно если используются дополнительные наполнители для дальнейшего улучшения свойств. Одним из таких свойств является теплопроводность (k). Для SLS-деталей с повышенными показателями теплопередачи для терморегулирования ее также следует определять в зависимости от различных ориентаций с помощью анализа лазерной вспышки (LFA).

Добавление наполнителей в порошок SLS

Как и при обычной переработке полимеров, добавление наполнителей - это выбор. Однако есть одно существенное отличие. Размер наполнителя должен быть очень small - в том же масштабе, что и порошки, - чтобы обеспечить равномерный слой при нанесении покрытия. В случае с порошками PA12 этот размер составляет около 60 мкм.

Что касается волокон в качестве наполнителей, то в настоящее время существует два варианта. Один из них - порошок, в котором волокна уже включены в частицу, а другой - сухое смешивание волокон и порошка. В первом случае волокна получаются еще короче, чем 60 мкм, но их ориентация в слое порошка случайна. Сухое смешивание, однако, приводит к преимущественной ориентации волокон в направлении нанесения порошка (обычно обозначаемом как x-направление). Это можно наблюдать и для других наполнителей: например, для хлопьев по сравнению со сферами (см. рис. 2 ниже).

Рисунок 2. Однослойный ПА12 и 5 об% медные хлопья и сферы, соответственно (Полимерные композиты, Том: 40, Выпуск: 5, Стр: 1801-1809, впервые опубликовано: 08 июля 2018, DOI: (10.1002/pc.24940)

Там, где хлопья в основном ориентированы в плоскости xy, сферы как изотропный наполнитель равномерно распределены в слое. Поэтому при подготовке образцов необходимо уделить особое внимание выявлению любых эффектов, возникающих в результате ориентации во время нанесения порошкового покрытия.

Как подготовить детали SLS к анализу лазерной вспышки

Метод лазерной или световой вспышки используется для измерения теплопроводности различных материалов. Передняя поверхность плоскопараллельного образца нагревается световым импульсом, а возникающее при этом повышение температуры на задней поверхности образца регистрируется как функция времени. Чем выше тепловая диффузия, тем быстрее рост температуры достигает задней поверхности.

На сайте NETZSCH Analyzing & Testing образцы были вырезаны на фрезерном станке с помощью боковой фрезы из образцов собачьей кости в трех различных направлениях, чтобы можно было проанализировать работу по нанесению покрытия на ориентацию наполнителя, рис. 1. Если во время резки используется охлаждающий medium, образцы должны быть очищены.

Образцы в направлении z могут быть измерены как в стандартном держателе образцов, в то время как образцы в направлениях x и y должны быть разрезаны на полоски smaller, повернуты и измерены в новом расположении в держателе образцов ламината, Рисунок 3.

Рисунок 3: Схема подготовки образцов для всех 3 направлений измерений: z-направление просто вырезано из кости собаки (толщина 2,4 мм и фрезеровка с обеих сторон); x- и y-направление разрезано на полоски, повернуто на 90° вокруг соответствующей оси и перестроено (толщина 2 мм в зависимости от ширины разреза)

Чтобы убедиться в том, что все полоски плоские и не имеют зазоров, заусенцы по краям образцов удаляются наждачной бумагой. Поскольку образцы в направлениях x и y состоят из отдельных полос, держатель образцов ламината предназначен для фиксации полос в нужном положении, рис. 4.

Рисунок 4: Держатель образцов для LFA 467 HyperFlash®; a) стандартный держатель образцов 12,7 мм для образцов в z-направлении; b) держатель образцов ламината для образцов в x- и y-направлении

Этот конкретный держатель образцов позволяет измерять один конкретный образец по крайней мере в двух разных направлениях. Например, можно измерить образец в направлении z, затем разрезать его на полоски и измерить в другом направлении. Однако более распространенной причиной является то, что образцы могут быть подготовлены только в определенных размерах, что часто происходит с образцами костей или другими тонкими пластиноподобными деталями. В таких случаях держатель образцов ламината является единственным вариантом.

Таким образом, направление x означает измерение в направлении нанесения покрытия слева направо или наоборот; y - в той же плоскости xy, но в направлении, перпендикулярном нанесению покрытия спереди назад и наоборот; z - направление толщины слоя.

Таким образом, размеры образцов в направлениях x и y составляют 12,6×12,6×2 мм3, а в направлении z - 12,6×12,6×4 мм3 (только образец из чистого PA12 имеет настолько низкую теплопроводность и, соответственно, слишком большую продолжительность измерений при толщине 4 мм, что образец был отшлифован до толщины 2,4 мм).

Следующие шаги по подготовке необходимы для всех образцов, текстура или степень прозрачности поверхности которых может повлиять на отражение лазерного луча.

Поверхность образцов, изготовленных методом SLS, имеет более грубую текстуру по сравнению с деталями, изготовленными методом литья под давлением, что обусловлено использованием порошкового сырья и технологическим процессом. Поскольку анализ лазерной вспышки - это оптический метод, требующий устранения отражений, образцы покрываются тонким слоем графита, который обладает высокой поглощающей способностью для энергетического импульса LFA. Подробнее об идеальном способе покрытия образцов читайте в AN0066.

Подготовленные таким образом образцы можно загрузить в держателях в прибор LFA и испытать. Процедура измерения и результаты описаны в этой статье!