02.02.2022 by Dr. Ekkehard Post, Aileen Sammler

60 лет NETZSCH-Gerätebau GmbH - история одновременного термического анализа

STA - Наряду с дилатометрией, этот метод термического анализа classicявляется одним из старейших в истории компании NETZSCH-Gerätebau GmbH. В ближайшие недели вы узнаете больше об истории STA и новейших приборах. Кроме того, вас ждут приятные истории обслуживания, которые заставят вас улыбнуться.

В январе, в рамках празднования 60-летнего юбилея нашей компании, мы рассказали о дилатометрах. В феврале речь пойдет о STA - одновременном термическом анализе. Будет интересный рассказ о развитии STA за последние десятилетия, захватывающий вклад одного из наших давних клиентов в области ядерной безопасности research, а также рассказы о курьезных и сумасшедших случаях, произошедших с нашей китайской сервисной командой в Шанхае. А также прозвучит песня в честь дня рождения..

История одновременного термического анализа (ТГА-ДСК/ДТА) (STA)

STA - Наряду с дилатометрией, этот метод термического анализа classicявляется одним из старейших в истории компании NETZSCH-Gerätebau GmbH. Приборы STA развились из метода дифференциального термического анализа (ДТА). В 1954 году на сайте NETZSCH был построен первый ДТА для определения характеристик минералов (каолинов, глин и т.д.). Среди прочего, он служил для определения минеральных фаз и был важным методом selectи контроля качества керамического сырья для фарфоровой промышленности в Северной Баварии. В геологии и минералогии он использовался для определения и количественного определения глинистых минералов, неорганических веществ, а также органических соединений. Позднее его сочетание с термобаллоном (TGA) позволило одновременно определять энергетические эффекты и потери массы. Это позволило отнести потери массы - например, в результате обезвоживания или разложения - к эндотермическим или экзотермическим пикам ДТА во время измерения.

Фото: Аппарат для дифференциального термического анализа (ДТА) до 1050 °C, построенный в 1954 году, с системой фоторегистрации и контроля

Читайте статью об истории компании NETZSCH-Gerätebau GmbH с 1969 года.

Первые NETZSCH вакуумные термобаллоны TGA 419 были изготовлены и поставлены в 1969 году, а через год за ними последовала модель STA 429. К тому времени уже существовал STA 409, но он не был газонепроницаемым. В то время регистрация данных все еще осуществлялась с помощью измерительного регистратора. Пики вырезались вручную и взвешивались для определения энтальпии. Позже операторы стали использовать первый компьютер HP (HP310) с двумя дисковыми накопителями. Для графического вывода данных после оценки использовались плоттеры и матричные принтеры. В то время также были разработаны газо- и вакуум-непроницаемые приборы, поскольку возникла необходимость проводить измерения в атмосфере инертных газов, чтобы предотвратить окисление, например, металлов, таких как titanиум, вольфрам или цирконий.

Фото: Первый вакуумный термобаллон TGA 419 (1969 г.; изображение слева) был очень похож на STA 429 (справа), который впервые был построен осенью 1970 г

Запись данных: От измерительного самописца до современных компьютерных технологий

Требования к точности, долговременной стабильности и чувствительности со временем возрастали, как и миниатюризация электроники и достижения в области компьютерных технологий.

Фотография: Прибор STA с системой сбора данных, регистратором измерений, плоттером и компьютером HP. Нажмите здесь, чтобы взглянуть на прежнюю рекламную листовку STA 409

Нажмите здесь, чтобы посмотреть одну из наших первых брошюр STA 429.

С этого момента вместо ранее использовавшихся аналоговых весов стали применяться цифровые. Это также привело к уменьшению объема корпуса весов: например, с 25 л мертвого объема в старых корпусах STA до примерно 2,5 л в новых STA. Значительное уменьшение объема привело к сокращению времени откачки, процессов газообмена и повышению чистоты измерительной атмосферы.

Фото: Сравнение аналоговых весов с подсветкой (слева) и цифровых весов (справа)

Модульная установка приборов для максимальной гибкости

Философия NETZSCH была понятна с самого начала разработки: Замысел заключался в том, чтобы создать модульную установку для STA, обеспечивающую очень гибкую организацию измерений за счет всего нескольких этапов модификации, которые заказчик может выполнить лично.

Например, различные носители образцов для ДТА и ДСК могут быть легко заменены благодаря сменным системам. Это позволяет быстро переходить от датчиков ТГА к датчикам ТГА-ДТА или ТГА-ДСК. Используя различные типы термопар, можно регулировать и устанавливать оптимальный для измерения температурный диапазон, а также чувствительность.

Запросы клиентов и новые требования к измерениям привели к появлению множества печей, которые охватывают диапазон температур от -160°C до 2400°C, позволяют использовать специальные атмосферы (печи для водяного пара, печи для агрессивных газовых сред и т.д.) или разработаны для чрезвычайно быстрой скорости нагрева (высокоскоростные печи). Важным дополнением к приборам STA является анализ газов в нисходящем потоке (MS, FT-IR, GC-MS). Во многих случаях он позволяет легче интерпретировать результаты STA, которые зачастую только тогда становятся значимыми. Мы подробно обсудим эти возможности сопряжения в следующем месяце. А на следующей неделе узнайте, что делает наши современные СТА такими уникальными.