02.02.2022 by Dr. Ekkehard Post, Aileen Sammler

60 anni di NETZSCH-Gerätebau GmbH - Storia dell'analisi termica simultanea

STA - Insieme alla dilatometria, questa tecnica di analisi termica classicè una delle più antiche nella storia di NETZSCH-Gerätebau GmbH. Nelle prossime settimane scoprirete la storia dello STA e le ultime novità dello strumento. Ci sono anche alcune storie di assistenza che vi faranno sorridere.

A gennaio, nell'ambito dei festeggiamenti per il 60° anniversario della nostra azienda, abbiamo dato uno sguardo dietro le quinte dei nostri dilatometri. A febbraio si parlerà di STA, l'analisi termica simultanea. Ci sarà una storia interessante sullo sviluppo del nostro STA negli ultimi decenni, un contributo entusiasmante da parte di uno dei nostri clienti di lunga data nel campo della sicurezza nucleare research, e racconti di esperienze curiose e folli vissute dal nostro team di assistenza cinese a Shanghai. E ci sarà anche una canzone di compleanno..

Storia dell'analisi termica simultanea (TGA-DSC/DTA) (STA)

STA - Insieme alla dilatometria, questa tecnica di analisi termica classicè una delle più antiche nella storia di NETZSCH-Gerätebau GmbH. Gli strumenti STA si sono evoluti dalla tecnica di analisi termica differenziale (DTA). Nel 1954, NETZSCH costruì il primo DTA per la caratterizzazione dei minerali (caolini, argille, ecc.). Tra gli altri usi, serviva per la determinazione delle fasi minerali ed era un metodo importante per la selectione e la garanzia di qualità delle materie prime ceramiche per l'industria della porcellana nel nord della Baviera. In geologia e mineralogia, è stato utilizzato per la determinazione e la quantificazione di minerali argillosi, sostanze inorganiche e anche composti organici. In seguito, la sua combinazione con una termobilancia (TGA) ha permesso di determinare simultaneamente gli effetti energetici e le perdite di massa. In questo modo è stato possibile assegnare le perdite di peso - ad esempio, quelle dovute a processi di disidratazione o Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione - ai picchi DTA endotermici o esotermici durante una misurazione.

Foto: Apparecchio per l'analisi termica differenziale (DTA) fino a 1050 °C, costruito nel 1954, con registrazione fotografica e sistema di controllo

Leggete un articolo sulla storia aziendale di NETZSCH-Gerätebau GmbH dal 1969.

La prima termobilancia sotto vuoto TGA 419 di NETZSCH fu prodotta e consegnata nel 1969, seguita un anno dopo dalla STA 429. All'epoca esisteva già anche una STA 409, ma non era a tenuta di gas. All'epoca, la registrazione dei dati avveniva ancora tramite un registratore di misura. I picchi venivano tagliati manualmente e pesati per la determinazione dell'entalpia. In seguito, gli operatori hanno utilizzato il primo computer HP (HP310) con doppia unità disco. Per l'output grafico dei dati dopo la valutazione venivano utilizzati plotter e stampanti a matrice di punti. In quel periodo furono sviluppati anche strumenti a tenuta di gas e di vuoto, poiché era diventato necessario misurare in atmosfere di gas inerte per evitare l'OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione, ad esempio di metalli come titan, tungsteno o zirconio.

Foto: La prima termobilancia sotto vuoto TGA 419 (1969; immagine a sinistra) era molto simile alla STA 429 (a destra), costruita per la prima volta nell'autunno del 1970

Registrazione dei dati: Dal registratore di misura alla moderna tecnologia PC

I requisiti di precisione, stabilità a lungo termine e sensibilità sono aumentati nel tempo, così come la miniaturizzazione dell'elettronica e i progressi della tecnologia informatica.

Foto: Unità STA con acquisizione dati, registratore di misure, plotter e computer HP. Cliccare qui per vedere il precedente volantino dello STA 409

Fare clic qui per visualizzare una delle prime brochure STA 429.

Da questo momento in poi, le bilance digitali sono state sostituite da quelle analogiche. Ciò ha comportato anche una riduzione degli alloggiamenti delle bilance; ad esempio, si è passati da un volume morto di 25 l nei vecchi alloggiamenti STA a circa 2,5 l nei nuovi STA. Il volume notevolmente ridotto ha portato a una riduzione dei tempi di pompaggio, dei processi di scambio di gas e a un miglioramento della purezza dell'atmosfera di misura.

Foto: Confronto tra una bilancia analogica illuminata (sinistra) e una bilancia digitale (destra)

Configurazione modulare degli strumenti per la massima flessibilità

La filosofia di NETZSCH è stata chiara fin dall'inizio dello sviluppo: L'intenzione era quella di progettare una configurazione modulare per lo STA che offrisse disposizioni di misura molto flessibili, grazie a poche operazioni di modifica che il cliente può eseguire personalmente.

Ad esempio, i vari portacampioni DTA e DSC possono essere facilmente sostituiti grazie a sistemi plug-in. Ciò consente di passare rapidamente dai sensori TGA a quelli TGA-DTA o TGA-DSC. Utilizzando diversi tipi di termocoppie, è possibile regolare e impostare l'intervallo di temperatura ottimale per una misurazione, nonché la sensibilità.

Le richieste dei clienti e le nuove esigenze di misurazione hanno portato a una varietà di forni che coprono un intervallo di temperatura da -160°C a 2400°C, consentono di utilizzare atmosfere speciali (forni per vapore acqueo, forni per atmosfere di gas corrosivi, ecc.) o sono progettati per velocità di riscaldamento estremamente elevate (forni ad alta velocità). L'analisi dei gas a valle (MS, FT-IR, GC-MS) è un'aggiunta importante agli strumenti STA. In molti casi, consente una più facile interpretazione dei risultati STA, che spesso diventano significativi solo in seguito. Discuteremo in dettaglio queste possibilità di accoppiamento il mese prossimo. E la prossima settimana, scoprite in dettaglio cosa rende i nostri attuali STA così unici.