02.02.2022 by Dr. Ekkehard Post, Aileen Sammler

60 lat NETZSCH-Gerätebau GmbH - Historia symultanicznej analizy termicznej

STA - obok dylatometrii, ta technika analizy termicznej classical jest jedną z najstarszych w historii NETZSCH-Gerätebau GmbH. W nadchodzących tygodniach dowiesz się więcej o historii STA i najnowszych atrakcjach instrumentu. Nie zabraknie również miłych historii serwisowych, które wywołają uśmiech na twarzy.

W styczniu, w ramach całorocznych obchodów 60-lecia naszej firmy, zajrzeliśmy za kulisy naszych dylatometrów. W lutym wszystko będzie dotyczyło STA - jednoczesnej analizy termicznej. Przedstawimy interesującą historię rozwoju STA na przestrzeni ostatnich dziesięcioleci, ekscytujący wkład jednego z naszych wieloletnich klientów w dziedzinie badań bezpieczeństwa jądrowegoarch oraz opowieści o ciekawych i szalonych doświadczeniach naszego chińskiego zespołu serwisowego w Szanghaju. Nie zabraknie również urodzinowej piosenki ..

Historia jednoczesnej analizy termicznej (TGA-DSC/DTA) (STA)

STA - obok dylatometrii, ta technika analizy termicznej classical jest jedną z najstarszych w historii NETZSCH-Gerätebau GmbH. Instrumenty STA wyewoluowały z techniki różnicowej analizy termicznej (DTA). W 1954 r. firma NETZSCH zbudowała pierwszy DTA do charakteryzowania minerałów (kaolinów, glin itp.). Służyła ona między innymi do określania faz mineralnych i była ważną metodą do selectjonowania i zapewniania jakości surowców ceramicznych dla przemysłu porcelanowego w północnej Bawarii. W geologii i mineralogii był używany do oznaczania i kwantyfikacji minerałów ilastych, substancji nieorganicznych, a także związków organicznych. Później jego połączenie z termobalansem (TGA) pozwoliło na jednoczesne określenie efektów energetycznych i strat masy. Umożliwiło to przypisanie ubytków masy - na przykład tych spowodowanych odwodnieniem lub procesami rozkładu - do endotermicznych lub egzotermicznych pików DTA podczas pomiaru.

Foto: Aparat do różnicowej analizy termicznej (DTA) do 1050 °C, zbudowany w 1954 r., z rejestracją fotograficzną i systemem kontroli

Przeczytaj artykuł o historii firmy NETZSCH-Gerätebau GmbH od 1969 roku.

Pierwsza termowaga próżniowa NETZSCH TGA 419 została wyprodukowana i dostarczona w 1969 roku, a rok później pojawił się model STA 429. W tym czasie istniała już również STA 409, ale nie była ona gazoszczelna. W tamtym czasie rejestrowanie danych nadal odbywało się za pomocą rejestratora pomiarowego. Piki były wycinane ręcznie i ważone w celu określenia entalpii. Później operatorzy używali pierwszego komputera HP (HP310) z dwoma napędami dyskowymi. Plotery i drukarki igłowe były używane do graficznego wydruku danych po ich ocenie. W tym czasie opracowano również przyrządy gazo- i próżnioszczelne, ponieważ konieczne stało się również wykonywanie pomiarów w atmosferze gazu obojętnego, aby zapobiec utlenianiu - na przykład utlenianiu metali, takich jak titanium, wolfram lub cyrkon.

Zdjęcie: Pierwsza termowaga próżniowa TGA 419 (1969; zdjęcie po lewej) wyglądała bardzo podobnie do STA 429 (po prawej), która została zbudowana jesienią 1970 roku

Rejestracja danych: Od rejestratora pomiarowego do nowoczesnej technologii PC

Wymagania dotyczące dokładności, długoterminowej stabilności i czułości rosły z czasem, podobnie jak miniaturyzacja elektroniki i postęp w technologii komputerowej.

Zdjęcie: Jednostka STA z akwizycją danych, rejestratorem pomiarów, ploterem i komputerem HP. Kliknij tutaj, aby zapoznać się z poprzednią ulotką urządzenia STA 409

Kliknij tutaj, aby obejrzeć jedną z naszych pierwszych broszur STA 429.

Od tego momentu zaczęto stosować wagi cyfrowe zamiast wcześniej używanych wag analogowych. Doprowadziło to również do zmniejszenia obudów wag; na przykład z 25 l objętości martwej w starych obudowach STA do około 2,5 l w nowych STA. Znacznie zmniejszona objętość doprowadziła do skrócenia czasu wypompowywania, procesów wymiany gazu i poprawy czystości atmosfery pomiarowej.

Zdjęcie: Porównanie podświetlanej wagi analogowej (po lewej) i cyfrowej (po prawej)

Modułowa konfiguracja przyrządów dla maksymalnej elastyczności

Filozofia NETZSCH była jasna od samego początku prac rozwojowych: Zamiarem było zaprojektowanie modułowej konfiguracji dla STA zapewniającej bardzo elastyczne ustawienia pomiarowe, dzięki zaledwie kilku etapom modyfikacji, które klient może przeprowadzić osobiście.

Na przykład, różne nośniki próbek DTA i DSC można łatwo wymienić dzięki systemom wtykowym. Pozwala to na szybką zmianę z czujników TGA na TGA-DTA lub TGA-DSC. Używając różnych typów termopar, można dostosować i ustawić optymalny zakres temperatur dla pomiaru, wraz z czułością.

Żądania klientów i nowe wymagania pomiarowe doprowadziły do powstania różnych pieców, które obejmują zakres temperatur od -160°C do 2400°C, pozwalają na pracę w specjalnych atmosferach (piece do pary wodnej, piece do korozyjnej atmosfery gazowej, itp. Analiza gazów (MS, FT-IR, GC-MS) jest ważnym dodatkiem do przyrządów STA. W wielu przypadkach pozwala to na łatwiejszą interpretację wyników STA - które często dopiero wtedy stają się znaczące. Szczegółowo omówimy te możliwości sprzęgania w przyszłym miesiącu. A w przyszłym tygodniu dowiesz się szczegółowo, co sprawia, że nasze obecne STA są tak wyjątkowe.