02.02.2022 by Dr. Ekkehard Post, Aileen Sammler

60 anos de NETZSCH-Gerätebau GmbH - História da Análise Térmica Simultânea

STA - Juntamente com a dilatometria, essa técnica de análise térmica classicé uma das mais antigas da história da NETZSCH-Gerätebau GmbH. Nas próximas semanas, você saberá mais sobre a história do STA e os destaques mais recentes do instrumento. Há também algumas histórias de serviço interessantes, que o farão sorrir.

Em janeiro, como parte da comemoração anual do 60º aniversário da nossa empresa, vimos os bastidores dos nossos dilatômetros. Em fevereiro, tudo será sobre STA - análise térmica simultânea. Haverá uma história interessante sobre o desenvolvimento de nosso STA nas últimas décadas, uma contribuição empolgante de um de nossos clientes de longa data na área de segurança nuclear,arch, e histórias de experiências curiosas e malucas vividas por nossa equipe de serviço chinesa em Xangai. E também haverá uma canção de aniversário ..

Histórico da análise térmica simultânea (TGA-DSC/DTA) (STA)

classicSTA - Juntamente com a dilatometria, essa técnica de análise térmica é uma das mais antigas da história da NETZSCH-Gerätebau GmbH. Os instrumentos STA evoluíram a partir da técnica de análise térmica diferencial (DTA). Em 1954, a NETZSCH construiu o primeiro DTA para a caracterização de minerais (caulins, argilas, etc.). Entre outros usos, ela serviu para a determinação de fases minerais e foi um método importante para a selectção e garantia de qualidade de matérias-primas cerâmicas para a indústria de porcelana no norte da Baviera. Em geologia e mineralogia, foi usado para a determinação e quantificação de minerais de argila, substâncias inorgânicas e também compostos orgânicos. Mais tarde, sua combinação com uma termobalança (TGA) permitiu a determinação simultânea de efeitos energéticos e perdas de massa. Isso possibilitou a atribuição de perdas de peso - por exemplo, aquelas devidas a processos de desidratação ou Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição - aos picos endotérmicos ou exotérmicos de DTA durante uma medição.

Foto: Aparelho para análise térmica diferencial (DTA) até 1050 °C, construído em 1954, com registro fotográfico e sistema de controle

Leia um artigo sobre a história da empresa NETZSCH-Gerätebau GmbH desde 1969.

A primeira termobalança a vácuo NETZSCH TGA 419 foi fabricada e entregue em 1969, seguida um ano depois pela STA 429. Naquela época, também já havia uma STA 409, mas ela não era à prova de gás. Naquela época, o registro de dados ainda era realizado por meio de um registrador de medição. Os picos eram cortados manualmente e pesados para a determinação da entalpia. Mais tarde, os operadores usaram o primeiro computador HP (HP310) com duas unidades de disco. Plotters e impressoras matriciais foram empregadas para a saída gráfica dos dados após a avaliação. Naquela época, também foram desenvolvidos instrumentos à prova de gás e vácuo, pois também se tornou necessário medir em atmosferas de gás inerte para evitar a OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação - por exemplo, a OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação de metais como titanium, tungstênio ou zircônio.

Foto: A primeira termobalança a vácuo TGA 419 (1969; imagem à esquerda) era muito semelhante à STA 429 (à direita), que foi construída pela primeira vez no outono de 1970

Registro de dados: Do registrador de medição à moderna tecnologia de PC

Os requisitos de precisão, estabilidade de longo prazo e sensibilidade aumentaram com o tempo, assim como a miniaturização da eletrônica e os avanços na tecnologia de computadores.

Foto: Unidade STA com aquisição de dados, registrador de medições, plotter e computador HP. Clique aqui para dar uma olhada no antigo folheto do STA 409

Clique aqui para ver um de nossos primeiros folhetos STA 429.

Desse ponto em diante, foram usadas balanças digitais em vez das balanças analógicas usadas anteriormente. Isso também resultou na redução dos compartimentos das balanças; por exemplo, de 25 litros de volume morto nos antigos compartimentos STA para cerca de 2,5 litros nos novos STAs. O volume bastante reduzido levou a uma redução nos tempos de bombeamento, nos processos de troca de gás e na melhoria da pureza da atmosfera de medição.

Foto: Comparação de uma balança analógica iluminada (esquerda) e uma balança digital (direita)

Configuração modular de instrumentos para máxima flexibilidade

A filosofia do NETZSCH ficou clara desde o início do desenvolvimento: A intenção era projetar uma configuração modular para o STA, proporcionando arranjos de medição muito flexíveis, por meio de apenas algumas etapas de modificação que o cliente pode realizar pessoalmente.

Por exemplo, os vários suportes de amostras DTA e DSC podem ser facilmente trocados graças aos sistemas de plug-in. Isso permite a troca rápida de sensores TGA para TGA-DTA ou TGA-DSC. Ao usar diferentes tipos de termopar, a faixa de temperatura ideal para uma medição pode ser ajustada e definida, juntamente com a sensibilidade.

As solicitações dos clientes e os novos requisitos de medição levaram a uma variedade de fornos que abrangem uma faixa de temperatura de -160°C a 2400°C, permitem atmosferas especiais (fornos de vapor de água, fornos para atmosferas de gás corrosivo etc.) ou são projetados para taxas de aquecimento extremamente rápidas (fornos de alta velocidade). A análise de gás downstream (MS, FT-IR, GC-MS) é um acréscimo importante aos instrumentos STA. Em muitos casos, ela permite uma interpretação mais fácil dos resultados do STA, que muitas vezes só então se tornam significativos. Discutiremos essas possibilidades de acoplamento em detalhes no próximo mês. E na próxima semana, descubra em detalhes o que torna nossas STAs atuais tão exclusivas.