02.02.2022 by Dr. Ekkehard Post, Aileen Sammler

60 Yıllık NETZSCH-Gerätebau GmbH - Simultane Termal Analizin Tarihçesi

STA - Dilatometri ile birlikte bu classical termal analiz tekniği, NETZSCH-Gerätebau GmbH'nin tarihindeki en eski tekniklerden biridir. Önümüzdeki haftalarda STA'nın tarihçesi ve cihazın öne çıkan en son özellikleri hakkında daha fazla bilgi edineceksiniz. Ayrıca sizi gülümsetecek bazı güzel hizmet hikayeleri de var.

Ocak ayında, şirketimizin 60. yıldönümünün yıl boyu süren kutlamalarının bir parçası olarak, dilatometrelerimizin perde arkasına baktık. Şubat ayında ise her şey STA - eşzamanlı termal analiz hakkında olacak.arcSTA'mızın son on yıllardaki gelişimi hakkında ilginç bir hikaye, nükleer güvenlik alanında uzun süredir faaliyet gösteren müşterilerimizden birinin heyecan verici katkısı ve Şangay'daki Çin servis ekibimizin yaşadığı ilginç ve çılgın deneyimlerin hikayeleri olacak. Ayrıca bir doğum günü şarkısı da olacak ..

Eşzamanlı Termal Analizin (TGA-DSC/DTA) Tarihçesi (STA)

STA - Dilatometri ile birlikte bu classical termal analiz tekniği NETZSCH-Gerätebau GmbH'nin tarihindeki en eski tekniklerden biridir. STA cihazları diferansiyel termal analiz (DTA) tekniğinden gelişmiştir. 1954 yılında NETZSCH, minerallerin (kaolinler, killer, vb.) karakterizasyonu için ilk DTA'yı üretmiştir. Diğer kullanımlarının yanı sıra, mineral fazlarının belirlenmesine hizmet etti ve kuzey Bavyera'daki porselen endüstrisi için seramik hammaddelerinin selectiyonu ve kalite güvencesi için önemli bir yöntemdi. Jeoloji ve mineralojide kil minerallerinin, inorganik maddelerin ve ayrıca organik bileşiklerin belirlenmesi ve miktar tayini için kullanılmıştır. Daha sonra, bir termobalans (TGA) ile kombinasyonu, enerjik etkilerin ve kütle kayıplarının eşzamanlı olarak belirlenmesine izin verdi. Bu, bir ölçüm sırasında EndotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon, dönüşüm için ısı gerekiyorsa endotermiktir.endotermik veya EkzotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon ısı üretiyorsa ekzotermiktir.ekzotermik DTA piklerine ağırlık kayıplarının (örneğin dehidrasyon veya Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma süreçlerinden kaynaklananlar) atanmasını mümkün kılmıştır.

Foto: 1050 °C'ye kadar diferansiyel termal analiz (DTA) cihazı, 1954 yılında inşa edilmiş, fotoğrafik kayıt ve kontrol sistemi ile

NETZSCH-Gerätebau GmbH'nin 1969'daki şirket geçmişi hakkında bir makale okuyun.

İlk NETZSCH vakumlu termobalans TGA 419 1969 yılında üretildi ve teslim edildi, bunu bir yıl sonra STA 429 izledi. O zamana kadar bir STA 409 da vardı, ancak gaz geçirmez değildi. O zamanlar veri kaydı hala bir ölçüm kaydedici aracılığıyla yapılıyordu. Tepeler elle kesiliyor ve entalpi tayini için tartılıyordu. Daha sonra operatörler çift disk sürücülü ilk HP bilgisayarı (HP310) kullandılar. Değerlendirme sonrasında verilerin grafiksel çıktısı için çiziciler ve nokta vuruşlu yazıcılar kullanıldı. O dönemde gaz ve vakum geçirmez cihazlar da geliştirildi, çünkü oksitlenmeyi (örneğin titanium, tungsten veya zirkonyum gibi metallerin oksitlenmesini) önlemek için inert gaz atmosferlerinde ölçüm yapmak da gerekli hale gelmişti.

Fotoğraf: İlk TGA 419 vakumlu termobalans (1969; soldaki resim), ilk kez 1970 sonbaharında üretilen STA 429'a (sağdaki) çok benziyordu

Veri Kaydı: Ölçüm Kayıt Cihazından Modern PC Teknolojisine

Doğruluk, uzun vadeli kararlılık ve hassasiyet gereksinimleri, elektronikteki minyatürleşme ve bilgisayar teknolojisindeki ilerlemeler gibi zaman içinde artmıştır.

Fotoğraf: Veri toplama, ölçüm kaydedici, çizici ve HP bilgisayarlı STA ünitesi. STA 409'un eski broşürüne göz atmak için buraya tıklayın

İlk STA 429 broşürlerimizden birine bakmak için buraya tıklayın.

Bu noktadan itibaren, daha önce kullanılan analog teraziler yerine dijital teraziler kullanılmaya başlandı. Bu aynı zamanda terazi gövdelerinin de küçülmesine neden oldu; örneğin eski STA gövdelerindeki 25 litrelik ölü hacim yeni STA'larda yaklaşık 2,5 litreye düştü. Büyük ölçüde azaltılan hacim, pompa çıkış sürelerinde, gaz değişim süreçlerinde azalmaya ve ölçüm atmosferinin saflığında iyileşmeye yol açtı.

Fotoğraf: Işıklı analog terazi (solda) ve dijital terazinin (sağda) karşılaştırılması

Maksimum Esneklik için Modüler Enstrüman Kurulumu

NETZSCH felsefesi, geliştirme sürecinin başından itibaren açıktı: Amaç, STA için müşterinin kişisel olarak gerçekleştirebileceği sadece birkaç değişiklik adımı ile çok esnek ölçüm düzenlemeleri sağlayan modüler bir kurulum tasarlamaktı.

Örneğin, çeşitli DTA ve DSC numune taşıyıcıları tak-çıkar sistemleri sayesinde kolayca değiştirilebilir. Bu, TGA'dan TGA-DTA veya TGA-DSC sensörlerine hızlı geçiş yapılmasını sağlar. Farklı termokupl tipleri kullanılarak, bir ölçüm için optimum sıcaklık aralığı hassasiyetle birlikte ayarlanabilir ve ayarlanabilir.

Müşteri talepleri ve yeni ölçüm gereksinimleri, -160°C ila 2400°C sıcaklık aralığını kapsayan, özel atmosferlere izin veren (su buharı fırınları, aşındırıcı gaz atmosferleri için fırınlar, vb.) veya son derece hızlı ısıtma hızları (yüksek hızlı fırınlar) için tasarlanmış çeşitli fırınlara yol açmıştır. Aşağı akış gaz analizi (MS, FT-IR, GC-MS) STA cihazlarına önemli bir ektir. Birçok durumda, STA sonuçlarının daha kolay yorumlanmasını sağlar - ki bu sonuçlar genellikle ancak o zaman anlamlı hale gelir. Bu bağlantı olanaklarını önümüzdeki ay ayrıntılı olarak tartışacağız. Ve gelecek hafta, mevcut STA'larımızı bu kadar benzersiz kılan şeyin ne olduğunu ayrıntılı olarak öğrenin.