02.02.2022 by Dr. Ekkehard Post, Aileen Sammler
60 vuotta NETZSCH-Gerätebau GmbH - Samanaikaisen lämpöanalyysin historiaa
STA - Tämä klassinen lämpöanalyysitekniikka on dilatometrian ohella yksi vanhimmista NETZSCH-Gerätebau GmbH:n historiassa. Tulevina viikkoina saatte lisää tietoa STA:n historiasta ja uusimmista laitteen kohokohdista. Mukana on myös mukavia palvelutarinoita, jotka saavat sinut hymyilemään.
Tammikuussa, osana yrityksemme 60-vuotisjuhlavuoden juhlallisuuksia, katsoimme laimennusmittareidemme kulissien taakse. Helmikuussa aiheena on STA - samanaikainen lämpöanalyysi. Luvassa on mielenkiintoinen tarina STA:n kehityksestä viime vuosikymmeninä, jännittävä puheenvuoro yhdeltä pitkäaikaiselta asiakkaaltamme ydinturvallisuustutkimuksen alalla sekä tarinoita Shanghaissa toimivan kiinalaisen huoltotiimimme kummallisista ja hulluista kokemuksista. Lisäksi kuullaan syntymäpäivälaulu ..
Samanaikaisen lämpöanalyysin (TGA-DSC/DTA) historia (STA)
STA - Tämä klassinen lämpöanalyysitekniikka on dilatometrian ohella yksi vanhimmista NETZSCH-Gerätebau GmbH:n historiassa. STA-laitteet ovat kehittyneet DTA-tekniikasta (differentiaalinen lämpöanalyysi). Vuonna 1954 NETZSCH rakensi ensimmäisen DTA-laitteen mineraalien (kaoliinit, savet jne.) karakterisointia varten. Sitä käytettiin muun muassa mineraalifaasien määrittämiseen, ja se oli tärkeä menetelmä Pohjois-Baijerin posliiniteollisuuden keraamisten raaka-aineiden valinnassa ja laadunvarmistuksessa. Geologiassa ja mineralogiassa sitä käytettiin savimineraalien, epäorgaanisten aineiden ja myös orgaanisten yhdisteiden määrittämiseen ja kvantifiointiin. Myöhemmin sen yhdistäminen lämpövaakamittariin (TGA) mahdollisti energiavaikutusten ja massahäviöiden samanaikaisen määrittämisen. Tämän ansiosta endotermisiin tai eksotermisiin DTA-piikkeihin voitiin mittauksen aikana liittää esimerkiksi dehydraatiosta tai hajoamisprosesseista johtuvat massahäviöt.
Lue artikkeli NETZSCH-Gerätebau GmbH:n yrityshistoriasta vuodelta 1969.
.
Ensimmäinen NETZSCH tyhjiötermovaa'an TGA 419 valmistettiin ja toimitettiin vuonna 1969, ja vuotta myöhemmin sitä seurasi STA 429 -malli. Tuolloin oli jo olemassa myös STA 409, mutta se ei ollut kaasutiivis. Tuolloin tietojen tallennus tapahtui vielä mittaustallentimen avulla. Huiput leikattiin käsin ja punnittiin entalpian määrittämistä varten. Myöhemmin operaattorit käyttivät ensimmäistä HP:n tietokonetta (HP310), jossa oli kaksi levyasemaa. Arvioinnin jälkeen käytettiin piirtureita ja pistematriisitulostimia tietojen graafista tulostusta varten. Tuohon aikaan kehitettiin myös kaasu- ja tyhjiötiiviitä laitteita, koska oli tullut tarpeelliseksi mitata myös inertissä kaasuilmakehässä hapettumisen estämiseksi - esimerkiksi titaanin, volframin tai zirkoniumin kaltaisten metallien hapettumisen estämiseksi.
Tietojen tallentaminen: Mittaustallentimesta nykyaikaiseen PC-tekniikkaan
Tarkkuutta, pitkäaikaiskestävyyttä ja herkkyyttä koskevat vaatimukset kasvoivat ajan myötä, samoin kuin elektroniikan miniatyrisointi ja tietotekniikan kehitys.
Klikkaa tästä nähdäksesi yhden ensimmäisistä STA 429 -esitteistämme.
Tästä lähtien käytettiin digitaalisia vaakoja aiemmin käytettyjen analogisten vaakojen sijasta. Tämä johti myös siihen, että vaakakoteloita pienennettiin; esimerkiksi vanhojen STA-vaakakoteloiden 25 litran kuollut tilavuus pieneni noin 2,5 litraan uusissa STA-vaakakoteloissa. Huomattavasti pienemmän tilavuuden ansiosta pumppausajat ja kaasunvaihtoprosessit lyhenivät ja mittausilman puhtaus parani.
Modulaarinen laiteasetus maksimaalista joustavuutta varten
NETZSCH -filosofia oli selkeä heti kehityksen alusta alkaen: Tarkoituksena oli suunnitella STA:lle modulaarinen kokoonpano, joka tarjoaa erittäin joustavat mittausjärjestelyt siten, että asiakkaalla on vain muutama muutosvaihe, jotka hän voi suorittaa henkilökohtaisesti.
Esimerkiksi erilaiset DTA- ja DSC-näytekannattimet voidaan helposti vaihtaa plug-in-järjestelmien ansiosta. Tämä mahdollistaa nopean siirtymisen TGA-antureista TGA-DTA- tai TGA-DSC-antureihin. Käyttämällä erilaisia termoparityyppejä voidaan säätää ja asettaa mittauksen kannalta optimaalinen lämpötila-alue ja herkkyys.
Asiakkaiden toiveet ja uudet mittausvaatimukset ovat johtaneet siihen, että on kehitetty erilaisia uuneja, jotka kattavat lämpötila-alueen -160 °C:sta 2400 °C:een, mahdollistavat erityisilmapiirien käytön (vesihöyryuunit, syövyttävien kaasujen käsittelyyn tarkoitetut uunit jne.) tai on suunniteltu erittäin nopeaa kuumentamista varten (nopeat uunit). Kaasun analysointi (MS, FT-IR, GC-MS) on tärkeä lisä STA-laitteisiin. Monissa tapauksissa se helpottaa STA-tulosten tulkintaa - jotka usein vasta sitten ovat merkityksellisiä. Käsittelemme näitä kytkentämahdollisuuksia yksityiskohtaisesti ensi kuussa. Ja ensi viikolla saatte tietää yksityiskohtaisesti, mikä tekee nykyisistä STA-laitteistamme niin ainutlaatuisia.