NETZSCH fejrer 60 år med en side om side-sammenligning af historiske og moderne STA-termiske analyseinstrumenter, der fremhæver innovation.

02.02.2022 by Dr. Ekkehard Post, Aileen Sammler

60 år med NETZSCH-Gerätebau GmbH - Historien om simultan termisk analyse

STA - Sammen med dilatometri er denne klassiske termiske analyseteknik en af de ældste i NETZSCH-Gerätebau GmbH's historie. I de kommende uger vil du få mere at vide om STA's historie og de seneste højdepunkter inden for instrumenter. Der er også nogle gode servicehistorier, som vil få dig til at smile.

I januar, som en del af den årelange fejring af vores virksomheds 60-års jubilæum, kiggede vi bag kulisserne på vores dilatometre. I februar kommer det hele til at handle om STA - samtidig termisk analyse. Der vil være en interessant historie om udviklingen af vores STA gennem de sidste årtier, et spændende bidrag fra en af vores mangeårige kunder inden for forskning i nuklear sikkerhed og fortællinger om nysgerrige og skøre oplevelser, som vores kinesiske serviceteam i Shanghai har haft. Og der vil også være en fødselsdagssang ..

Historie om simultan termisk analyse (TGA-DSC/DTA) (STA)

STA - Sammen med dilatometri er denne klassiske termiske analyseteknik en af de ældste i NETZSCH-Gerätebau GmbH's historie. STA-instrumenter udviklede sig fra den differentierede termiske analyseteknik (DTA). I 1954 byggede NETZSCH den første DTA til karakterisering af mineraler (kaoliner, ler osv.). Den blev bl.a. brugt til bestemmelse af mineralfaser og var en vigtig metode til udvælgelse og kvalitetssikring af keramiske råmaterialer til porcelænsindustrien i det nordlige Bayern. Inden for geologi og mineralogi blev det brugt til bestemmelse og kvantificering af lermineraler, uorganiske stoffer og også organiske forbindelser. Senere gav kombinationen med en termobalance (TGA) mulighed for samtidig bestemmelse af energetiske effekter og massetab. Det gjorde det muligt at tildele vægttab - f.eks. som følge af dehydrering eller nedbrydningsprocesser - til de endoterme eller eksoterme DTA-toppe under en måling.

Apparat til differentiel termisk analyse (DTA) fra 1954, der måler op til 1050 °C, med gammelt kontrolsystemdesign.
Foto: Apparat til differentiel termisk analyse (DTA) op til 1050 °C, bygget i 1954, med fotografisk registrering og kontrolsystem

Læs en artikel om virksomhedshistorien for NETZSCH-Gerätebau GmbH fra 1969.

Den første NETZSCH vakuumtermobalance TGA 419 blev fremstillet og leveret i 1969, efterfulgt af STA 429 et år senere. Der var også allerede en STA 409 på det tidspunkt, men den var ikke gastæt. På det tidspunkt foregik registreringen af data stadig ved hjælp af en måleoptager. Toppene blev skåret ud manuelt og vejet til entalpibestemmelse. Senere brugte operatørerne den første HP-computer (HP310) med to diskdrev. Plottere og matrixprintere blev brugt til grafisk output af data efter evaluering. På det tidspunkt blev der også udviklet gas- og vakuumtætte instrumenter, da det også var blevet nødvendigt at måle i inertgasatmosfærer for at forhindre OxidationOxidation kan beskrive forskellige processer i forbindelse med termisk analyse.oxidation - for eksempel OxidationOxidation kan beskrive forskellige processer i forbindelse med termisk analyse.oxidation af metaller som titanium, wolfram eller zirconium.

Den første TGA 419 vakuumtermobalance (1969) sammen med STA 429 (1970), der fremviste classic instrumenter til termisk analyse.
Foto: Den første TGA 419 vakuumtermobalance (1969; billedet til venstre) lignede meget STA 429 (til højre), som først blev bygget i efteråret 1970

Registrering af data: Fra måleapparat til moderne pc-teknologi

Kravene til nøjagtighed, langtidsstabilitet og følsomhed steg med tiden, og det samme gjorde miniaturiseringen af elektronikken og fremskridtene inden for computerteknologi.

NETZSCH STA-enheden har et dataindsamlingssystem, en måleregistrator, en plotter og en gammel HP-computer til termisk analyse.
Foto: STA-enhed med dataindsamling, måleregistrator, plotter og HP-computer. Klik her for at se den tidligere flyer for STA 409

Klik her for at se en af vores første STA 429-brochurer.

Fra dette tidspunkt blev der brugt digitale vægte i stedet for de analoge vægte, der tidligere var blevet brugt. Dette resulterede også i, at balancehusene blev reduceret; for eksempel fra 25 l dødvolumen i de gamle STA-huse til ca. 2,5 l i de nye STA'er. Det stærkt reducerede volumen førte til en reduktion af udpumpningstiderne, gasudvekslingsprocesser og forbedring af renheden af måleatmosfæren.

Sammenligning af en analog balance og en digital balance, der fremhæver fremskridt inden for måleteknologi til termisk analyse.
Foto: Sammenligning af en belyst analog balance (til venstre) og en digital balance (til højre)

Modulær instrumentopsætning for maksimal fleksibilitet

Filosofien bag NETZSCH var klar lige fra starten af udviklingen: Hensigten var at designe en modulær opsætning til STA, der giver meget fleksible målearrangementer ved kun at have nogle få ændringstrin, som kunden selv kan udføre.

For eksempel kan de forskellige DTA- og DSC-prøveholdere nemt skiftes ud takket være plug-in-systemer. Det giver mulighed for hurtigt at skifte fra TGA- til TGA-DTA- eller TGA-DSC-sensorer. Ved at bruge forskellige termoelementtyper kan det temperaturområde, der er optimalt for en måling, justeres og indstilles sammen med følsomheden.

Kundeønsker og nye målekrav førte til en række ovne, der dækker et temperaturområde fra -160 °C til 2400 °C, giver mulighed for særlige atmosfærer (vanddampovne, ovne til ætsende gasatmosfærer osv.) eller er designet til ekstremt hurtige hedehastigheder (højhastighedsovne). Downstream-gasanalyse (MS, FT-IR, GC-MS) er en vigtig tilføjelse til STA-instrumenter. I mange tilfælde giver det mulighed for lettere fortolkning af STA-resultaterne - som ofte først derefter bliver meningsfulde. Vi vil diskutere disse koblingsmuligheder i detaljer i næste måned. Og i næste uge kan du finde ud af, hvad der gør vores nuværende STA'er så unikke.

AI Overview
An error occurred. Please try again.