02.02.2022 by Dr. Ekkehard Post, Aileen Sammler
60 éves a NETZSCH-Gerätebau GmbH - A szimultán hőelemzés története
STA - A dilatometria mellett ez a klasszikus hőelemzési technika az egyik legrégebbi a NETZSCH-Gerätebau GmbH történetében. Az elkövetkező hetekben többet megtudhat az STA történetéről és a műszer legújabb fénypontjairól. Néhány kedves szerviztörténet is lesz, amelyek mosolyt csalnak az arcára.
Januárban, a vállalatunk 60. évfordulójának egyéves ünneplése részeként a dilatométerek kulisszái mögé tekintettünk. Februárban minden az STA-ról - a szimultán termikus analízisről - fog szólni. Lesz egy érdekes történet az STA-ink elmúlt évtizedekbeli fejlődéséről, egy izgalmas hozzászólás egyik régi ügyfelünktől a nukleáris biztonsági kutatások területén, valamint történetek a kínai, sanghaji szervizcsapatunk furcsa és őrült élményeiről. És lesz egy születésnapi dal is ..
A szimultán hőelemzés (TGA-DSC/DTA) története (STA)
STA - A dilatometria mellett ez a klasszikus hőelemzési technika az egyik legrégebbi a NETZSCH-Gerätebau GmbH történetében. Az STA műszerek a differenciál hőanalízis (DTA) technikából fejlődtek ki. A NETZSCH 1954-ben építette meg az első DTA-t ásványok (kaolinok, agyagok stb.) jellemzésére. Többek között az ásványi fázisok meghatározására szolgált, és fontos módszer volt az észak-bajorországi porcelánipar számára a kerámia alapanyagok kiválasztásában és minőségbiztosításában. A geológiában és az ásványtanban az agyagásványok, a szervetlen anyagok és a szerves vegyületek meghatározására és mennyiségi meghatározására használták. Később a hőmérleggel (TGA) való kombinációja lehetővé tette az energetikai hatások és a tömegveszteségek egyidejű meghatározását. Ez lehetővé tette, hogy a mérés során az endoterm vagy exoterm DTA-csúcsokhoz - például a dehidratációs vagy bomlási folyamatokból eredő - tömegveszteségeket rendeljék hozzá.
Olvasson el egy cikket a NETZSCH-Gerätebau GmbH cégtörténetéről 1969-től.
Az első NETZSCH TGA 419 vákuumos hőmérőt 1969-ben gyártották és szállították le, majd egy évvel később az STA 429-et. Ekkor már létezett egy STA 409 is, de az nem volt gázzáró. Az adatok rögzítése ekkor még mérésrögzítővel történt. A csúcsokat kézzel vágták ki, és az entalpia meghatározásához mérlegelték. Később a kezelők az első HP számítógépet (HP310) használták, kettős lemezmeghajtóval. Az adatok kiértékelés utáni grafikus megjelenítésére plottereket és pontmátrixnyomtatókat alkalmaztak. Ebben az időben gáz- és vákuumzáró műszereket is kifejlesztettek, mivel az oxidáció - például az olyan fémek, mint a titán, a volfrám vagy a cirkónium - OxidációAz oxidáció különböző folyamatokat írhat le a termikus analízissel összefüggésben.oxidációjának megakadályozása érdekében szükségessé vált a mérés inertgázos légkörben is.
Adatfelvétel: A mérőfelvevőtől a modern PC-technológiáig
A pontossággal, a hosszú távú stabilitással és az érzékenységgel szemben támasztott követelmények az idők során nőttek, ahogy az elektronika miniatürizálása és a számítástechnika fejlődése is.
Kattintson ide az első STA 429-es brosúráink egyikének megtekintéséhez.
Ettől kezdve a korábban használt analóg mérlegek helyett digitális mérlegeket használtak. Ez azt is eredményezte, hogy a mérlegházak mérete is csökkent; például a régi STA házak 25 literes holt térfogatáról az új STA-kban körülbelül 2,5 literre. A jelentősen csökkentett térfogat a kiszivattyúzási idők, a gázcsere-folyamatok csökkenéséhez és a mérési atmoszféra tisztaságának javulásához vezetett.
Moduláris műszerbeállítás a maximális rugalmasságért
A NETZSCH filozófiája már a fejlesztés kezdetétől fogva egyértelmű volt: A szándék az volt, hogy a STA számára egy moduláris felépítést tervezzenek, amely nagyon rugalmas mérési elrendezést biztosít, és csak néhány, az ügyfél által személyesen elvégezhető módosítási lépést tartalmaz.
Például a különböző DTA- és DSC-mintatartók a plug-in rendszereknek köszönhetően könnyen cserélhetők. Ez lehetővé teszi a gyors átállást TGA-ról TGA-DTA vagy TGA-DSC érzékelőkre. A különböző típusú termoelemek használatával beállítható és beállítható a méréshez optimális hőmérsékleti tartomány, valamint az érzékenység.
Az ügyfelek kérései és az új mérési követelmények számos olyan kemencét eredményeztek, amelyek a -160°C és 2400°C közötti hőmérséklet-tartományt fedik le, speciális atmoszférák (vízgőzkemencék, korrozív gáz atmoszférájú kemencék stb.) vagy rendkívül gyors kemencék (nagysebességű kemencék) kialakítására alkalmasak. A gázelemzés (MS, FT-IR, GC-MS) fontos kiegészítője az STA-műszereknek. Sok esetben lehetővé teszi a STA-eredmények könnyebb értelmezését - amelyek gyakran csak ezután válnak értelmezhetővé. Ezeket a kapcsolási lehetőségeket a következő hónapban részletesen tárgyaljuk. A jövő héten pedig részletesen megtudhatja, hogy mitől olyan egyedülállóak a jelenlegi STA-berendezéseink.