60 let NETZSCH-Gerätebau GmbH - Historie simultánní termické analýzy

V lednu jsme se v rámci celoročních oslav ⁶⁰. výročí založení naší společnosti podívali do zákulisí našich dilatometrů. V únoru to bude o STA - simultánní termické analýze. Čeká vás zajímavé vyprávění o vývoji naší STA v uplynulých desetiletích, zajímavý příspěvek jednoho z našich dlouholetých zákazníků v oblasti výzkumu jaderné bezpečnosti a vyprávění o kuriózních a bláznivých zážitcích, které zažil náš čínský servisní tým v Šanghaji. A nebude chybět ani narozeninová píseň ..

Historie simultánní termické analýzy (TGA-DSC/DTA) (STA)

STA - Tato klasická metoda termické analýzy patří spolu s dilatometrií k nejstarším v historii společnosti NETZSCH-Gerätebau GmbH. Přístroje STA se vyvinuly z techniky diferenční termické analýzy (DTA). V roce 1954 zkonstruovala firma NETZSCH první přístroj DTA pro charakterizaci minerálů (kaolinů, jílů atd.). Mimo jiné sloužila ke stanovení minerálních fází a byla důležitou metodou pro výběr a zajištění kvality keramických surovin pro porcelánový průmysl v severním Bavorsku. V geologii a mineralogii se používala ke stanovení a kvantifikaci jílových minerálů, anorganických látek a také organických sloučenin. Později umožnila její kombinace s termováhou (TGA) současné stanovení energetických účinků a hmotnostních ztrát. To umožnilo přiřadit hmotnostní úbytky - například úbytky způsobené dehydratací nebo rozkladnými procesy - k endotermickým nebo ExotermickéPřechod vzorku nebo reakce je exotermická, pokud při ní vzniká teplo.exotermickým píkům DTA během měření.

Přečtěte si článek o historii společnosti NETZSCH-Gerätebau GmbH z roku 1969.

První vakuová termováha NETZSCH TGA 419 byla vyrobena a dodána v roce 1969, o rok později následovala STA 429. V té době již existovala také STA 409, která však nebyla plynotěsná. V té době se záznam dat ještě prováděl pomocí měřicího zapisovače. Vrcholy se vyřezávaly ručně a vážily se pro stanovení entalpie. Později operátoři používali první počítač HP (HP310) se dvěma diskovými jednotkami. Pro grafický výstup dat po vyhodnocení se používaly plotry a jehličkové tiskárny. V té době byly také vyvinuty plynotěsné a vakuotěsné přístroje, protože bylo nutné měřit i v atmosféře inertních plynů, aby se zabránilo oxidaci - například oxidaci kovů, jako je titan, wolfram nebo zirkonium.

Záznam dat: Od měřicího záznamníku k moderní PC technologii

Požadavky na přesnost, dlouhodobou stabilitu a citlivost se postupem času zvyšovaly stejně jako miniaturizace elektroniky a pokrok v počítačové technologii.

Kliknutím sem si můžete prohlédnout jednu z našich prvních brožur STA 429.

Od tohoto okamžiku se místo dříve používaných analogových vah začaly používat digitální váhy. To také vedlo ke zmenšení skříní vah; například z 25 l mrtvého objemu ve starých skříních STA na přibližně 2,5 l v nových STA. Výrazné zmenšení objemu vedlo ke zkrácení doby čerpání, procesů výměny plynů a zlepšení čistoty měřicí atmosféry.

Modulární nastavení přístroje pro maximální flexibilitu

Filozofie NETZSCH byla jasná od samého počátku vývoje: Záměrem bylo navrhnout modulární sestavu pro STA, která by umožňovala velmi flexibilní uspořádání měření, a to pouze několika málo úpravami, které může zákazník provést osobně.

Například různé nosiče vzorků DTA a DSC lze snadno vyměnit díky zásuvným systémům. To umožňuje rychlý přechod z TGA na TGA-DTA nebo TGA-DSC senzory. Použitím různých typů termočlánků lze upravit a nastavit teplotní rozsah optimální pro měření a citlivost.

Požadavky zákazníků a nové požadavky na měření vedly ke vzniku různých pecí, které pokrývají teplotní rozsah od -160 °C do 2400 °C, umožňují použití ve speciálních atmosférách (pece pro vodní páru, pece pro korozivní plynné atmosféry atd.) nebo jsou určeny pro extrémně rychlé zahřívání (vysokorychlostní pece). Důležitým doplňkem přístrojů STA je následná analýza plynů (MS, FT-IR, GC-MS). V mnoha případech umožňuje snazší interpretaci výsledků STA - které často teprve poté získají smysl. Těmto možnostem propojení se budeme podrobně věnovat příští měsíc. A příští týden se podrobně dozvíte, čím jsou naše současné STA tak jedinečné.