60 år med NETZSCH-Gerätebau GmbH - Historien om simultan termisk analys

I januari, som en del av det årslånga firandet av vårt företags ^{60-årsjubileum}, tittade vi bakom kulisserna på våra dilatometrar. I februari kommer allt att handla om STA - samtidig termisk analys. Det blir en intressant berättelse om utvecklingen av vår STA under de senaste decennierna, ett spännande bidrag från en av våra långvariga kunder inom kärnsäkerhetsforskning och berättelser om nyfikna och galna upplevelser som vårt kinesiska serviceteam i Shanghai har haft. Och så blir det en födelsedagssång ..

Historik för simultan termisk analys (TGA-DSC/DTA) (STA)

STA - Tillsammans med dilatometri är denna klassiska termiska analysteknik en av de äldsta i NETZSCH-Gerätebau GmbH:s historia. STA-instrumenten utvecklades ur tekniken för differentiell termisk analys (DTA). År 1954 byggde NETZSCH den första DTA för karakterisering av mineraler (kaoliner, leror etc.). Den användes bland annat för bestämning av mineralfaser och var en viktig metod för urval och kvalitetssäkring av keramiska råmaterial för porslinsindustrin i norra Bayern. Inom geologi och mineralogi användes den för bestämning och kvantifiering av lermineral, oorganiska ämnen och även organiska föreningar. Senare möjliggjorde kombinationen med en termobalans (TGA) samtidig bestämning av energetiska effekter och massförluster. Detta gjorde det möjligt att tilldela viktförluster - t.ex. sådana som beror på uttorkning eller nedbrytningsprocesser - till de endoterma eller exoterma DTA-topparna under en mätning.

Läs en artikel om NETZSCH-Gerätebau GmbH:s företagshistoria från 1969.

Den första NETZSCH vakuumtermobalansen TGA 419 tillverkades och levererades 1969, följt ett år senare av STA 429. Det fanns redan en STA 409 vid den tidpunkten också, men den var inte gastät. På den tiden skedde dataregistreringen fortfarande med hjälp av en mätskrivare. Topparna skars ut manuellt och vägdes för entalpibestämning. Senare använde operatörerna den första HP-datorn (HP310) med dubbla hårddiskar. Plottrar och punktmatrisskrivare användes för grafisk utmatning av data efter utvärdering. Vid den här tiden utvecklades också gas- och vakuumtäta instrument eftersom det också hade blivit nödvändigt att mäta i inerta gasatmosfärer för att förhindra OxideringOxidation kan beskriva olika processer i samband med termisk analys.oxidation - till exempel OxideringOxidation kan beskriva olika processer i samband med termisk analys.oxidation av metaller som titan, volfram eller zirkonium.

Dataregistrering: Från mätinstrument till modern PC-teknik

Kraven på noggrannhet, långtidsstabilitet och känslighet ökade med tiden, liksom miniatyriseringen av elektroniken och framstegen inom datortekniken.

Klicka här för att titta på en av våra första STA 429-broschyrer.

Från och med nu användes digitala vågar i stället för de analoga vågar som tidigare använts. Detta ledde också till att balanshusen minskades, t.ex. från 25 l dödvolym i de gamla STA-husen till ca 2,5 l i de nya STA. Den kraftigt reducerade volymen ledde till kortare pumptider, gasutbytesprocesser och en förbättring av renheten i mätatmosfären.

Modulär instrumentuppsättning för maximal flexibilitet

Filosofin bakom NETZSCH var tydlig redan från början av utvecklingsarbetet: Avsikten var att konstruera en moduluppbyggnad för STA som ger mycket flexibla mätarrangemang med hjälp av endast ett fåtal modifieringssteg som kunden kan utföra personligen.

Till exempel kan de olika DTA- och DSC-provbärarna enkelt bytas ut tack vare plug-in-system. Det gör det möjligt att snabbt byta från TGA- till TGA-DTA- eller TGA-DSC-sensorer. Genom att använda olika typer av termoelement kan det temperaturområde som är optimalt för en mätning justeras och ställas in, tillsammans med känsligheten.

Kundförfrågningar och nya mätkrav har lett till en mängd olika ugnar som täcker ett temperaturområde från -160°C till 2400°C, möjliggör speciella atmosfärer (vattenånga-ugnar, ugnar för korrosiva gasatmosfärer etc.) eller är konstruerade för extremt snabba glödgningshastigheter (höghastighetsugnar). Nedströms gasanalys (MS, FT-IR, GC-MS) är ett viktigt komplement till STA-instrumenten. I många fall möjliggör det en enklare tolkning av STAresultaten - som ofta blir meningsfulla först då. Vi kommer att diskutera dessa kopplingsmöjligheter i detalj nästa månad. Och nästa vecka kan du ta reda på mer i detalj vad som gör våra nuvarande STA så unika.