60 Years ofNETZSCH-Gerätebau GmbH - 同時熱分析の歴史

1月は創業⁶⁰周年記念の一環として、熱膨張計の裏側をご紹介しました。2月はSTA-同時熱分析-についてです。過去数十年にわたるSTAの開発に関する興味深い話、原子力安全研究の分野における長年のお客様からのエキサイティングな寄稿、上海の中国サービスチームが経験した不思議でクレイジーな体験談などがあります。また、バースデーソングもあります。

同時熱分析(TGA-DSC/DTA)の歴史 (STA)

STA - 熱膨張測定と並ぶこの古典的な熱分析技術は、NETZSCH-Gerätebau GmbHの歴史の中でも最も古いものの一つです。STA装置は示差熱分析（DTA）技術から発展しました。1954年、NETZSCH 、鉱物（カオリン、粘土など）の特性評価用に最初のDTAを製作しました。他の用途としては、鉱物相の決定に役立ち、北バイエルンの磁器産業におけるセラミック原料の選択と品質保証のための重要な方法でした。地質学や鉱物学の分野では、粘土鉱物や無機物質、有機化合物の定量・定性に用いられた。その後、熱天秤（TGA）と組み合わせることで、エネルギー効果と質量損失を同時に測定できるようになった。これにより、測定中の吸熱（吸熱性）または発熱（発熱性）DTAピークに、例えば脱水や分解プロセスによる重量損失を割り当てることが可能になった。

NETZSCH-GerätebauGmbHの1969年からの社史に関する記事をお読みください。
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最初のNETZSCH 真空熱天秤TGA 419は1969年に製造・納入され、その1年後にSTA 429が続いた。当時すでにSTA 409もあったが、ガス密閉式ではなかった。当時、データの記録はまだ測定レコーダーによって行われていた。ピークを手作業で切り出し、エンタルピー測定のために秤量した。その後、オペレーターはデュアルディスクドライブ付きの最初のHPコンピューター（HP310）を使うようになった。評価後のデータのグラフ出力には、プロッターとドットマトリックスプリンターが使われた。当時、チタン、タングステン、ジルコニウムなどの金属の酸化を防ぐために不活性ガス雰囲気での測定が必要になっていたため、ガスや真空に密閉された装置も開発された。

データ記録測定レコーダーから最新のPC技術へ

精度、長期安定性、感度に対する要求は、エレクトロニクスの小型化やコンピューター技術の進歩とともに、時代とともに高まっていった。

ここをクリックすると、最初のSTA 429のパンフレットを見ることができます。

この時点から、それまで使用されていたアナログ天びんに代わり、デジタル天びんが使用されるようになりました。この結果、天びんのハウジングも縮小され、例えば、旧型STAのハウジングのデッドボリュームは25リットルでしたが、新型STAでは約2.5リットルになりました。容積の大幅な縮小は、ポンプアウト時間の短縮、ガス交換工程の短縮、測定雰囲気の純度の向上につながった。

最大限の柔軟性を実現するモジュラー装置セットアップ

NETZSCH の哲学は、開発当初から明確でした：その意図は、STAのモジュール式セットアップを設計し、非常に柔軟な測定アレンジメントを提供することでした。

例えば、様々なDTAとDSC試料キャリアは、プラグインシステムにより簡単に交換できます。これにより、TGAからTGA-DTAまたはTGA-DSCセンサーへの素早い切り替えが可能になります。さまざまなタイプの熱電対を使用することで、測定に最適な温度範囲を感度とともに調整・設定することができる。

顧客からの要望や新しい測定要求により、-160°Cから2400°Cまでの温度範囲をカバーしたり、特殊雰囲気（水蒸気炉、腐食性ガス雰囲気用炉など）に対応したり、極めて速い加熱速度（高速炉）に対応したりする多様な加熱炉が開発されました。ダウンストリームガス分析 (MS, FT-IR,GC-MS) は STA 装置の重要な付加機能です。多くの場合、STAの結果を容易に解釈できるようになり、その結果初めて意味を持つようになる。このようなカップリングの可能性については、来月詳しく説明する予定である。そして来週は、現在のSTAの特徴について詳しく説明する。