02.02.2022 by Dr. Ekkehard Post, Aileen Sammler

60 χρόνια NETZSCH-Gerätebau GmbH - Ιστορία της ταυτόχρονης θερμικής ανάλυσης

STA - Μαζί με τη διαστομετρία, αυτή η τεχνική θερμικής ανάλυσης classical είναι μία από τις παλαιότερες στην ιστορία της NETZSCH-Gerätebau GmbH. Τις επόμενες εβδομάδες, θα μάθετε περισσότερα για την ιστορία της STA και για τα πιο πρόσφατα highlights του οργάνου. Υπάρχουν επίσης μερικές ωραίες ιστορίες εξυπηρέτησης, που θα σας κάνουν να χαμογελάσετε.

Τον Ιανουάριο, στο πλαίσιο του ετήσιου εορτασμού της 60ής επετείου της εταιρείας μας, κοιτάξαμε πίσω από τα παρασκήνια των διαστομέτρων μας. Τον Φεβρουάριο, όλα θα αφορούν τη STA - ταυτόχρονη θερμική ανάλυση. Θα υπάρχει μια ενδιαφέρουσα ιστορία σχετικά με την ανάπτυξη της STA μας τις τελευταίες δεκαετίες, μια συναρπαστική συνεισφορά από έναν από τους μακροχρόνιους πελάτες μας στον τομέα της πυρηνικής ασφάλειας research, και ιστορίες περίεργων και τρελών εμπειριών που είχε η κινεζική ομάδα εξυπηρέτησης στη Σαγκάη. Και θα υπάρχει επίσης ένα τραγούδι γενεθλίων ..

Ιστορία της ταυτόχρονης θερμικής ανάλυσης (TGA-DSC/DTA) (STA)

STA - Μαζί με τη διαστομετρία, αυτή η τεχνική θερμικής ανάλυσης classical είναι μία από τις παλαιότερες στην ιστορία της NETZSCH-Gerätebau GmbH. Τα όργανα STA εξελίχθηκαν από την τεχνική της διαφορικής θερμικής ανάλυσης (DTA). Το 1954, το NETZSCH κατασκεύασε την πρώτη DTA για τον χαρακτηρισμό ορυκτών (καολίνες, άργιλοι κ.λπ.). Μεταξύ άλλων χρήσεων, χρησίμευε για τον προσδιορισμό των ορυκτών φάσεων και ήταν μια σημαντική μέθοδος για την selectιον και τη διασφάλιση της ποιότητας των κεραμικών πρώτων υλών για τη βιομηχανία πορσελάνης στη βόρεια Βαυαρία. Στη γεωλογία και την ορυκτολογία, χρησιμοποιήθηκε για τον προσδιορισμό και την ποσοτικοποίηση αργιλικών ορυκτών, ανόργανων ουσιών, αλλά και οργανικών ενώσεων. Αργότερα, ο συνδυασμός του με θερμοζυγό (TGA) επέτρεψε τον ταυτόχρονο προσδιορισμό των ενεργειακών επιδράσεων και των απωλειών μάζας. Αυτό κατέστησε δυνατή την αντιστοίχιση των απωλειών μάζας - για παράδειγμα εκείνων που οφείλονται σε διαδικασίες αφυδάτωσης ή αποσύνθεσης - στις ενδόθερμες ή εξώθερμες κορυφές DTA κατά τη διάρκεια μιας μέτρησης.

Φωτογραφία: Συσκευή για διαφορική θερμική ανάλυση (DTA) έως 1050 °C, κατασκευασμένη το 1954, με σύστημα φωτογραφικής καταγραφής και ελέγχου

Διαβάστε ένα άρθρο σχετικά με την ιστορία της εταιρείας NETZSCH-Gerätebau GmbH από το 1969.

Ο πρώτος θερμοζυγός κενού NETZSCH TGA 419 κατασκευάστηκε και παραδόθηκε το 1969, ενώ ένα χρόνο αργότερα ακολούθησε ο STA 429. Υπήρχε ήδη ένα STA 409 μέχρι τότε, το οποίο όμως δεν ήταν στεγανό από αέριο. Εκείνη την εποχή, η καταγραφή των δεδομένων γινόταν ακόμη με καταγραφέα μέτρησης. Οι κορυφές αποκόπτονταν χειροκίνητα και ζυγίζονταν για τον προσδιορισμό της ενθαλπίας. Αργότερα, οι χειριστές χρησιμοποίησαν τον πρώτο υπολογιστή HP (HP310) με διπλούς δίσκους. Χρησιμοποιήθηκαν πλότερ και εκτυπωτές dot-matrix για τη γραφική απόδοση των δεδομένων μετά την αξιολόγηση. Εκείνη την εποχή αναπτύχθηκαν επίσης όργανα στεγανά από αέρια και κενά, καθώς είχε καταστεί αναγκαία η μέτρηση σε ατμόσφαιρες αδρανών αερίων για την αποφυγή οξείδωσης - για παράδειγμα, της οξείδωσης μετάλλων όπως το titanium, το βολφράμιο ή το ζιρκόνιο.

Φωτογραφία: (1969, εικόνα αριστερά) έμοιαζε πολύ με το STA 429 (δεξιά), το οποίο κατασκευάστηκε για πρώτη φορά το φθινόπωρο του 1970

Καταγραφή δεδομένων: Από το καταγραφικό μέτρησης στη σύγχρονη τεχνολογία Η/Υ

Οι απαιτήσεις για ακρίβεια, μακροχρόνια σταθερότητα και ευαισθησία αυξήθηκαν με την πάροδο του χρόνου, όπως και η σμίκρυνση των ηλεκτρονικών και η πρόοδος στην τεχνολογία των υπολογιστών.

Φωτογραφία: Μονάδα STA με συλλογή δεδομένων, καταγραφέα μετρήσεων, plotter και υπολογιστή HP. Κάντε κλικ εδώ για να δείτε το προηγούμενο φυλλάδιο για το STA 409

Κάντε κλικ εδώ για να δείτε ένα από τα πρώτα μας φυλλάδια STA 429.

Από αυτό το σημείο και μετά, χρησιμοποιήθηκαν ψηφιακές ζυγαριές αντί των αναλογικών ζυγαριών που χρησιμοποιούνταν προηγουμένως. Αυτό είχε επίσης ως αποτέλεσμα τη μείωση των περιβλημάτων ζυγαριάς- για παράδειγμα, από 25 l νεκρού όγκου στα παλιά περιβλήματα STA σε περίπου 2,5 l στα νέα STA. Ο σημαντικά μειωμένος όγκος οδήγησε σε μείωση των χρόνων άντλησης, των διαδικασιών ανταλλαγής αερίων και στη βελτίωση της καθαρότητας της ατμόσφαιρας μέτρησης.

Φωτογραφία: Σύγκριση φωτιζόμενης αναλογικής ζυγαριάς (αριστερά) και ψηφιακής ζυγαριάς (δεξιά)

Αρθρωτή ρύθμιση οργάνων για μέγιστη ευελιξία

Η φιλοσοφία του NETZSCH ήταν σαφής από την αρχή της ανάπτυξης: Η πρόθεση ήταν να σχεδιαστεί μια σπονδυλωτή διάταξη για τη ΣΤΑ, η οποία να παρέχει πολύ ευέλικτες ρυθμίσεις μέτρησης, με λίγα μόνο βήματα τροποποίησης που μπορεί να πραγματοποιήσει ο πελάτης προσωπικά.

Για παράδειγμα, οι διάφοροι φορείς δειγμάτων DTA και DSC μπορούν εύκολα να αλλάξουν χάρη σε συστήματα plug-in. Αυτό επιτρέπει τη γρήγορη μετάβαση από TGA σε αισθητήρες TGA-DTA ή TGA-DSC. Με τη χρήση διαφορετικών τύπων θερμοστοιχείων, μπορεί να ρυθμιστεί και να ρυθμιστεί το βέλτιστο εύρος θερμοκρασίας για μια μέτρηση, καθώς και η ευαισθησία.

Τα αιτήματα των πελατών και οι νέες απαιτήσεις μέτρησης οδήγησαν σε μια ποικιλία κλιβάνων που καλύπτουν ένα εύρος θερμοκρασιών από -160°C έως 2400°C, επιτρέπουν ειδικές ατμόσφαιρες (κλίβανοι υδρατμών, κλίβανοι για διαβρωτικές ατμόσφαιρες αερίων κ.λπ.) ή είναι σχεδιασμένοι για εξαιρετικά γρήγορους ρυθμούς καψίματος (κλίβανοι υψηλής ταχύτητας). Η ανάλυση αερίου κατάντη (MS, FT-IR, GC-MS) αποτελεί σημαντική προσθήκη στα όργανα STA. Σε πολλές περιπτώσεις, επιτρέπει την ευκολότερη ερμηνεία των αποτελεσμάτων STA - τα οποία συχνά αποκτούν νόημα μόνο τότε. Θα συζητήσουμε αυτές τις δυνατότητες σύζευξης λεπτομερώς τον επόμενο μήνα. Και την επόμενη εβδομάδα, μάθετε λεπτομερώς, τι κάνει τα σημερινά μας όργανα STA τόσο μοναδικά.