14.02.2024 by Rüdiger Sehling, Aileen Sammler
Почему DMA так важен?
Сравнение результатов измерений политетрафторэтилена (ПТФЭ) с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) и динамико-механического анализа (ДМА)
При измерении полимерных материалов с помощью ДСК (дифференциальной сканирующей калориметрии) бывает сложно отслеживать такие эффекты, как стеклование. С помощью приборов ДСК измеряются только энергетические эффекты материалов (эндотермические/экзотермические), т.е. изменение удельной теплоемкости. Однако с помощью ДМА (динамического механического анализатора) невозможно обнаружить энергетические эффекты, поскольку определяется реальное механическое поведение материала, а изменение механических свойств (особенно при стекловании) гораздо более чувствительно по сравнению с энергетическими эффектами.
На рис. 1 показано типичное измерение ДСК для ПТФЭ. По изменению кристаллической структуры можно судить только о двух эндотермических эффектах small. Больше никакой информации собрать невозможно, хотя ПТФЭ предоставляет гораздо больше информации.
На рисунке 2 представлено прямое сравнение измерений ДСК и ДМА на ПТФЭ. Красная кривая показывает результаты ДСК, а черная кривая - результаты ДМА. Непрерывная черная линия представляет модуль упругости E' (жесткость), а черная пунктирная кривая - коэффициент потерь tand (демпфирование). При измерении методом ДМА можно увидеть, что по сравнению с ДСК получено гораздо больше информации. В начале в низкотемпературном диапазоне наблюдается переход, представленный падением модуля упругости, E', при -124°C (начало E') с соответствующим максимумом в коэффициенте потерь, tand, при -104°C (пик tand). Это β-переход ПТФЭ. Другой переход наблюдается в модуле упругости, E', при 19°C (начало E'), который представляет собой переход твердое тело/твердое тело ПТФЭ, также измеряемый методом ДСК. Этот переход также связан с пиковым максимумом коэффициента потерь, tan d, при 29°C (пик tan d).
Стеклование ПТФЭ можно обнаружить при более высоких температурах по падению модуля упругости, E', при 113°C с соответствующим максимумом коэффициента потерь, tan d, при 128°C.
Как видно, ДМА является очень чувствительным методом для обнаружения фазовых переходов материалов, которые практически невозможно обнаружить с помощью ДСК.
Вы уже слышали о новом NETZSCH DMA 303 Eplexor®?
В этом новом одноместном настольном DMA мы сочетаем высочайшую силу с широким температурным диапазоном.
Наша последняя разработка, новый NETZSCH DMA 303 Eplexor®, предназначен для точных измерений на самых разных образцах, включая даже очень жесткие образцы, с контролируемым диапазоном усилий до 50 Н, как в статике, так и в динамике. Полное разрешение доступно во всем диапазоне усилий, что позволяет получать точные и надежные данные.
Термостатируемая печь имеет беспрецедентно широкий температурный диапазон от -170°C до 800°C, обеспечивая однородное распределение тепла вокруг образца. Кроме того, диапазон смещения силы ±30 мм идеально подходит для статических экспериментов, включая ползучесть и релаксацию.
Получение ценной информации с помощью динамико-механического анализа
Динамический механический анализ предоставляет богатую информацию о вашем материале:
- Вязкоупругие свойства материала: модуль сохранения (E') и модуль потерь (E''), коэффициент потерь (tan δ)
- Жесткость и демпфирующие свойства при различных условиях:
- в зависимости от температуры и частоты
- при различных уровнях напряжения и деформации
- в определенной газовой атмосфере и в жидкой среде
- Идентификация реакций материала и фазовых переходов
- Температура стеклования высокосшитых полимеров и композитов
- Совместимость полимерных смесей по составу и структуре
- Влияние содержания наполнителей и добавок
- Отверждение и последующее отверждение смол
- Анализ влияния старения
- Прогнозирование поведения материалов с помощью метода временно-температурной суперпозиции (TTS)
- Процессы ползучести и релаксации
