Dlaczego DMA jest tak ważne?

Podczas pomiaru materiałów polimerowych za pomocą DSC (różnicowego kalorymetru skaningowego), monitorowanie efektów takich jak Temperatura zeszkleniaPrzejście szkliste jest jedną z najważniejszych właściwości materiałów amorficznych i półkrystalicznych, np. szkieł nieorganicznych, metali amorficznych, polimerów, farmaceutyków i składników żywności itp. i opisuje obszar temperatury, w którym właściwości mechaniczne materiałów zmieniają się z twardych i kruchych na bardziej miękkie, odkształcalne lub gumowate.przejście szkliste może być trudne. Za pomocą przyrządów DSC mierzone są tylko efekty energetyczne materiałów (endotermiczne/ egzotermiczne), tj. zmiana ciepła właściwego. W przypadku DMA (Dynamic Mechanical Analyzer) nie jest jednak możliwe wykrycie efektów energetycznych, ponieważ określane jest rzeczywiste mechaniczne zachowanie materiału, a jego zmiana właściwości mechanicznych (zwłaszcza podczas zeszklenia) jest znacznie bardziej wrażliwa w porównaniu z efektami energetycznymi.

Rysunek 1 przedstawia typowy pomiar DSC dla PTFE. Tylko dwa small efekty endotermiczne można zaobserwować na podstawie zmiany struktury krystalicznej. Nie można zebrać więcej informacji, chociaż PTFE dostarcza znacznie więcej informacji.

Na rysunku 2 przedstawiono bezpośrednie porównanie pomiarów DSC i DMA dla PTFE. Czerwona krzywa przedstawia wyniki DSC, a czarna krzywa wyniki DMA. Ciągła czarna linia przedstawia Moduł sprężystościModuł zespolony (składnik sprężysty), moduł magazynowania lub G', jest "rzeczywistą" częścią ogólnego modułu zespolonego próbki. Ten składnik sprężysty wskazuje na stałą lub fazową reakcję mierzonej próbki. moduł sprężystości E' (sztywność), a czarna przerywana krzywa współczynnik strat tand (tłumienie). W pomiarach DMA wyraźnie widać, że uzyskano zdecydowanie więcej informacji w porównaniu do DSC. Na początku w zakresie niskich temperatur można zaobserwować Punkt przecięciaW teście reologicznym, takim jak przemiatanie częstotliwości lub przemiatanie czas/temperatura, punkt przecięcia jest wygodnym punktem odniesienia wskazującym punkt "przejścia" próbki. przejście reprezentowane przez spadek modułu sprężystości E' w temperaturze -124°C (początek E') z odpowiadającym mu maksimum współczynnika strat tand w temperaturze -104°C (szczyt tand). Jest to Punkt przecięciaW teście reologicznym, takim jak przemiatanie częstotliwości lub przemiatanie czas/temperatura, punkt przecięcia jest wygodnym punktem odniesienia wskazującym punkt "przejścia" próbki. przejście β PTFE. Kolejne Punkt przecięciaW teście reologicznym, takim jak przemiatanie częstotliwości lub przemiatanie czas/temperatura, punkt przecięcia jest wygodnym punktem odniesienia wskazującym punkt "przejścia" próbki. przejście występuje w module magazynowania, E', w 19 ° C (początek E'), który reprezentuje Punkt przecięciaW teście reologicznym, takim jak przemiatanie częstotliwości lub przemiatanie czas/temperatura, punkt przecięcia jest wygodnym punktem odniesienia wskazującym punkt "przejścia" próbki. przejście PTFE w ciało stałe / ciało stałe, które jest również mierzalne za pomocą DSC. Punkt przecięciaW teście reologicznym, takim jak przemiatanie częstotliwości lub przemiatanie czas/temperatura, punkt przecięcia jest wygodnym punktem odniesienia wskazującym punkt "przejścia" próbki.Przejście to jest również związane z maksimum współczynnika strat, tan d, w 29°C (szczyt tan d).

Punkt przecięciaW teście reologicznym, takim jak przemiatanie częstotliwości lub przemiatanie czas/temperatura, punkt przecięcia jest wygodnym punktem odniesienia wskazującym punkt "przejścia" próbki.Przejście szkliste PTFE można znaleźć w wyższych temperaturach poprzez spadek modułu magazynowania, E', w 113 ° C z odpowiadającym maksimum szczytowym współczynnika strat, tan d, w 128 ° C.

Wyraźnie widać, że DMA jest bardzo czułą metodą wykrywania przejść fazowych materiałów, które są prawie niemożliwe do wykrycia za pomocą DSC.