NETZSCH Strumento DMA 303 visualizzato con uno sfondo dinamico, per mostrare le capacità avanzate di analisi dinamico-meccanica.

14.02.2024 by Rüdiger Sehling, Aileen Sammler

Perché il DMA è così importante?

Confronto dei risultati della misurazione del politetrafluoroetilene (PTFE) mediante calorimetria differenziale a scansione (DSC) e analisi dinamico-meccanica (DMA)

Quando si misurano i materiali polimerici con un DSC (Calorimetro Differenziale a Scansione), può essere difficile monitorare effetti come la transizione vetrosa. Con gli strumenti DSC si misurano solo gli effetti energetici dei materiali (endotermici/esotermici), cioè la variazione del calore specifico. Con un DMA (Dynamic Mechanical Analyzer), invece, non è possibile rilevare gli effetti energetici, poiché viene determinato il reale comportamento meccanico del materiale e la variazione delle proprietà meccaniche (soprattutto durante la transizione vetrosa) è molto più sensibile rispetto agli effetti energetici.

La Figura 1 mostra una tipica misura DSC su PTFE. Dal cambiamento della struttura cristallina si possono notare solo due small effetti endotermici. Non è possibile raccogliere altre informazioni, sebbene il PTFE ne fornisca molte di più.

Grafico della misura DSC del PTFE, che evidenzia i picchi endotermici a 21°C e 31°C, indicativi delle proprietà termiche.
Figura 1: Misura DSC su PTFE




La figura 2 mostra un confronto diretto tra le misure DSC e DMA sul PTFE. La curva rossa mostra i risultati DSC e la curva nera i risultati DMA. La linea nera continua rappresenta il Elasticità e modulo di elasticitàL'elasticità della gomma o elasticità dell'entropia descrive la resistenza di qualsiasi sistema di gomma o elastomero contro una deformazione o uno sforzo applicato dall'esterno. modulo di accumulo, E' (rigidità), e la curva nera tratteggiata il fattore di perdita tand (smorzamento). Nella misurazione DMA, si può chiaramente notare che si ottengono decisamente più informazioni rispetto al DSC. All'inizio, nell'intervallo di basse temperature, si può osservare una transizione rappresentata dal calo del Elasticità e modulo di elasticitàL'elasticità della gomma o elasticità dell'entropia descrive la resistenza di qualsiasi sistema di gomma o elastomero contro una deformazione o uno sforzo applicato dall'esterno. modulo di accumulo, E', a -124°C (E' onset) con un corrispondente massimo del fattore di perdita, tand, a -104°C (tand peak). Si tratta della transizione β del PTFE. Un'altra transizione si riscontra nel Elasticità e modulo di elasticitàL'elasticità della gomma o elasticità dell'entropia descrive la resistenza di qualsiasi sistema di gomma o elastomero contro una deformazione o uno sforzo applicato dall'esterno. modulo di accumulo, E', a 19°C (E' onset), che rappresenta la transizione solido/solido del PTFE, anch'essa misurabile mediante DSC. Questa transizione è anche associata a un picco massimo nel fattore di perdita, tan d, a 29°C (picco tan d).

Confronto tra le misure DMA e DSC sul PTFE, che evidenziano le transizioni di temperatura e le proprietà meccaniche del polimero.
Figura 2: Confronto tra le misure DMA e DSC su PTFE



La transizione vetrosa del PTFE può essere rilevata a temperature più elevate dal calo del Elasticità e modulo di elasticitàL'elasticità della gomma o elasticità dell'entropia descrive la resistenza di qualsiasi sistema di gomma o elastomero contro una deformazione o uno sforzo applicato dall'esterno. modulo di accumulo, E', a 113°C con un corrispondente picco massimo del fattore di perdita, tan d, a 128°C.

Si può chiaramente notare che il DMA è un metodo molto sensibile per individuare le Transizioni di faseIl termine transizione di fase (o cambiamento di fase) è più comunemente usato per descrivere le transizioni tra gli stati solido, liquido e gassoso.transizioni di fase dei materiali, che sono quasi impossibili da rilevare con il DSC.

Illustrazione dell'analisi meccanica dinamica (DMA) con modelli di onde, evidenziando i grafici del comportamento del materiale per le proprietà viscoelastiche.
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L'analizzatore avanzato NETZSCH DMA 303 su un elegante sfondo digitale, che mostra la precisione dell'analisi dinamico-meccanica dei polimeri.

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