14.02.2024 by Rüdiger Sehling, Aileen Sammler
Perché il DMA è così importante?
Confronto dei risultati della misurazione del politetrafluoroetilene (PTFE) mediante calorimetria differenziale a scansione (DSC) e analisi dinamico-meccanica (DMA)
Quando si misurano i materiali polimerici con un DSC (Calorimetro Differenziale a Scansione), può essere difficile monitorare effetti come la transizione vetrosa. Con gli strumenti DSC si misurano solo gli effetti energetici dei materiali (endotermici/esotermici), cioè la variazione del calore specifico. Con un DMA (Dynamic Mechanical Analyzer), invece, non è possibile rilevare gli effetti energetici, poiché viene determinato il reale comportamento meccanico del materiale e la variazione delle proprietà meccaniche (soprattutto durante la transizione vetrosa) è molto più sensibile rispetto agli effetti energetici.
La Figura 1 mostra una tipica misura DSC su PTFE. Dal cambiamento della struttura cristallina si possono notare solo due small effetti endotermici. Non è possibile raccogliere altre informazioni, sebbene il PTFE ne fornisca molte di più.
La figura 2 mostra un confronto diretto tra le misure DSC e DMA sul PTFE. La curva rossa mostra i risultati DSC e la curva nera i risultati DMA. La linea nera continua rappresenta il Elasticità e modulo di elasticitàL'elasticità della gomma o elasticità dell'entropia descrive la resistenza di qualsiasi sistema di gomma o elastomero contro una deformazione o uno sforzo applicato dall'esterno. modulo di accumulo, E' (rigidità), e la curva nera tratteggiata il fattore di perdita tand (smorzamento). Nella misurazione DMA, si può chiaramente notare che si ottengono decisamente più informazioni rispetto al DSC. All'inizio, nell'intervallo di basse temperature, si può osservare una transizione rappresentata dal calo del Elasticità e modulo di elasticitàL'elasticità della gomma o elasticità dell'entropia descrive la resistenza di qualsiasi sistema di gomma o elastomero contro una deformazione o uno sforzo applicato dall'esterno. modulo di accumulo, E', a -124°C (E' onset) con un corrispondente massimo del fattore di perdita, tand, a -104°C (tand peak). Si tratta della transizione β del PTFE. Un'altra transizione si riscontra nel Elasticità e modulo di elasticitàL'elasticità della gomma o elasticità dell'entropia descrive la resistenza di qualsiasi sistema di gomma o elastomero contro una deformazione o uno sforzo applicato dall'esterno. modulo di accumulo, E', a 19°C (E' onset), che rappresenta la transizione solido/solido del PTFE, anch'essa misurabile mediante DSC. Questa transizione è anche associata a un picco massimo nel fattore di perdita, tan d, a 29°C (picco tan d).
La transizione vetrosa del PTFE può essere rilevata a temperature più elevate dal calo del Elasticità e modulo di elasticitàL'elasticità della gomma o elasticità dell'entropia descrive la resistenza di qualsiasi sistema di gomma o elastomero contro una deformazione o uno sforzo applicato dall'esterno. modulo di accumulo, E', a 113°C con un corrispondente picco massimo del fattore di perdita, tan d, a 128°C.
Si può chiaramente notare che il DMA è un metodo molto sensibile per individuare le Transizioni di faseIl termine transizione di fase (o cambiamento di fase) è più comunemente usato per descrivere le transizioni tra gli stati solido, liquido e gassoso.transizioni di fase dei materiali, che sono quasi impossibili da rilevare con il DSC.
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Il nostro ultimo sviluppo, il nuovo NETZSCH DMA 303 Eplexor®, è progettato per misure precise su un'ampia varietà di campioni, compresi quelli molto rigidi, con un intervallo di forza controllato fino a 50 N, sia staticamente che dinamicamente. L'intera risoluzione è disponibile per l'intero intervallo di forze, con il risultato di dati accurati e affidabili.
Il forno a temperatura controllata presenta un ampio intervallo di temperatura senza precedenti, da -170°C a 800°C, che consente una distribuzione omogenea del calore intorno al campione. Inoltre, l'intervallo di spostamento della forza di ±30 mm è perfetto per gli esperimenti statici, tra cui il creep e il rilassamento.
Ottenere informazioni preziose con l'analisi dinamico-meccanica
L'analisi meccanica dinamica offre una grande quantità di informazioni sul materiale:
- Proprietà viscoelastiche del materiale: Elasticità e modulo di elasticitàL'elasticità della gomma o elasticità dell'entropia descrive la resistenza di qualsiasi sistema di gomma o elastomero contro una deformazione o uno sforzo applicato dall'esterno. modulo di accumulo (E') e di perdita (E''), fattore di perdita (tan δ)
- Proprietà di rigidità e smorzamento in diverse condizioni:
- in funzione della temperatura e della frequenza
- a diversi livelli di sollecitazione e deformazione
- in atmosfera gassosa definita e in ambienti liquidi
- Identificazione delle reazioni del materiale e delle Transizioni di faseIl termine transizione di fase (o cambiamento di fase) è più comunemente usato per descrivere le transizioni tra gli stati solido, liquido e gassoso.transizioni di fase
- Temperatura di transizione vetrosa di polimeri e compositi altamente reticolati
- Compatibilità delle miscele di polimeri in riferimento a composizione e struttura
- Influenza del contenuto di cariche e additivi
- Polimerizzazione e post-Polimerizzazione (reazioni di reticolazione)Tradotto letteralmente, il termine "crosslinking" significa "reticolo incrociato". Nel contesto chimico, viene utilizzato per le reazioni in cui le molecole vengono collegate tra loro introducendo legami covalenti e formando reti tridimensionali. polimerizzazione delle resine
- Analisi delle influenze dell'invecchiamento
- Previsione del comportamento del materiale mediante la TTS (Time-Temperature-Superposition)
- Processi di creep e RilassamentoQuando si applica una deformazione costante a una mescola di gomma, la forza necessaria per mantenere tale deformazione non è costante, ma diminuisce nel tempo; questo comportamento è noto come rilassamento delle sollecitazioni. Il processo responsabile del rilassamento delle tensioni può essere fisico o chimico e, in condizioni normali, si verificano entrambi contemporaneamente. rilassamento