Принцип работы ДСК с тепловым потоком
Измерительная ячейка ДСК состоит из печи и встроенного датчика с определенными позициями для образцовой и эталонной ванночек.
Сенсорные участки соединены с термопарами или даже могут быть частью термопары. Это позволяет регистрировать как разность температур между образцом и эталонной стороной (сигнал ДСК), так и абсолютную температуру образца или эталонной стороны.
Из-за теплоемкости (Удельная теплоемкость (cp)Теплоемкость - это специфическая для каждого материала физическая величина, определяемая количеством тепла, подведенного к образцу, деленным на полученное повышение температуры. Удельная теплоемкость относится к единице массы образца.cp) образца сторона эталона (обычно пустая кастрюля) обычно нагревается быстрее, чем сторона образца во время нагрева измерительной ячейки ДСК; т.е. температура эталона (TR, зеленый) увеличивается немного быстрее, чем температура образца (TP, красный). Эти две кривые ведут себя параллельно во время нагрева при постоянной скорости нагрева - до тех пор, пока не произойдет реакция образца. В показанном здесь случае образец начинает плавиться при t1. Температура образца не меняется во время плавления; температура эталонной стороны, однако, остается неизменной и продолжает линейно увеличиваться. После завершения плавления температура образца также начинает расти и, начиная с момента времени t2, снова демонстрирует линейный рост.
Дифференциальный сигнал (ΔT) двух температурных кривых представлен в нижней части изображения. В средней части кривой при расчете разности возникает пик (синий), представляющий эндотермический процесс плавления. В зависимости от того, вычиталась ли при расчете температура эталона из температуры образца или наоборот, генерируемый пик может быть направлен вверх или вниз на графике. Площадь пика соотносится с теплосодержанием перехода (энтальпия в Дж/г).
DIN 51007 и ISO 11357-1 рекомендуют изображать эндотермические процессы с амплитудой ординат, направленной вверх. В стандартах ASTM E793 и E794, например, предлагается изображать эндотермические процессы в направлении вниз. Именно поэтому NETZSCH Proteus®selectпрограммное обеспечение позволяет изменять направление эндотермических и экзотермических процессов.