Советы и рекомендации
Как крышки тиглей влияют на термическое поведение гидратов?
Гидраты - это группа кристаллических твердых веществ, которые при нагревании выделяют кристаллическую воду.
Температура высвобождения зависит, в частности, от энергии связи, с которой вода связана в структуре. Это дает возможность получить информацию о связях в кристаллической структуре с помощью термического анализа. Однако на температуру высвобождения также влияет используемая система тиглей. Следует ожидать, что диаметр отверстия в крышке тигля будет влиять на температуру выделения. Поэтому эффекты на кривых ДСК или ТГА, которые можно отнести к одному и тому же высвобождению воды из гидрата, могут сильно различаться по температурному положению, основываясь только на условиях измерения selected.
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/f/e/8/e/fe8e90ca03bbcb626dfbc5fc9373b5192bc1cdd3/Tabletten_mit_Blatt-564x304.webp)
На примере тригидрата амоксициллина будет показано, какие эффекты влияют на кривые ДСК. Амоксициллин - это антибиотик, применяемый для людей и животных для лечения бактериальных инфекций, таких как инфекции среднего уха, бронхит или кожные заболевания. Это вещество не подвергается воздействию кислоты желудка, поэтому его можно вводить не только в виде инфузий или инъекций, но и в виде таблеток или суспензии. Пероральные лекарственные формы в основном содержат амоксициллин в форме тригидрата - белого кристаллического порошка [1]
Предварительные исследования с помощью TGA-FT-IR
Чтобы убедиться, что выделение воды амоксициллином не перекрывается разложением вещества, сначала было проведено термогравиметрическое измерение в сочетании с ИК-Фурье-спектрометром Bruker, результат которого представлен на рисунке 1.
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/0/5/d/3/05d366ff5ed0f4bc20bc77bc89d24307974a2982/Abbildung_2-1662x1108-600x400.webp)
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/0/1/3/4/0134c99c83b59ed33e0e6e384ddee05e20754edb/Figure_3%20%281%291024_1-1024x683-600x400.webp)
Образец демонстрирует несколько изменений массы при нагревании до 600°C. Первый этап с температурой пика ДТГ 132°C соответствует потере массы 12,9 %. Это значение хорошо согласуется с теоретической потерей массы 12,88 %, которая может быть рассчитана на основе молярной массы тригидрата амоксициллина 419 г/моль и высвобождения всех трех молекул воды. Рисунок 2 подтверждает, что выделяющийся газ действительно является исключительно водой
Исследование ДСК с использованием крышек кювелей с различными проколами
Образцы массой 2,25 мг каждый взвешивали в алюминиевых тиглях Concavus® и закрывали тигли крышками с разными отверстиями. Фотографии подготовленных отверстий представлены ниже. Выделение воды проявляется на кривых ДСК в виде эндотермического пика. Как хорошо видно на рисунке 3, как начало пика, так и, в частности, вершина каждого соответствующего пика смещаются к более высоким температурам по мере уменьшения размера отверстия. Уменьшение диаметра отверстия в 11,5 раз (с примерно 727 мкм до примерно 63 мкм) приводит к смещению температуры пика на 37 К. Кроме того, меняется форма пика: чем smallотверстие в крышке, тем более узкий и крутой пик.
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/0/f/f/5/0ff525bce74b70667b9d625ead990549417d3947/Figure_5.tif-1205x803-600x400.webp)
Резюме
При использовании алюминиевых тиглей с проколотыми крышками для испытания органических и неорганических гидратов размер отверстия оказывает значительное влияние на температурное положение получаемого пика эндотермического испарения. Хорошая воспроизводимость результатов измерений ДСК может быть достигнута только в том случае, если при идентичных условиях измерений используются отверстия одинакового размера. Аналогичное поведение следует ожидать для всех реакций, в которых выделяются газы, например, реакций горения или разложения.