Suggerimenti e trucchi
Qual è l'influenza dei coperchi dei crogioli sul comportamento termico degli idrati?
Gli idrati sono un gruppo di solidi cristallini che rilasciano la loro acqua cristallina quando vengono riscaldati.
La temperatura di rilascio dipende, ad esempio, dall'energia di legame con cui l'acqua è legata alla struttura. Ciò consente di ottenere informazioni sulle relazioni di legame nella struttura cristallina mediante l'analisi termica. La temperatura di rilascio, tuttavia, è influenzata anche dal sistema di crogioli utilizzato. È prevedibile che il diametro del foro nel coperchio del crogiolo influenzi la temperatura di rilascio. Gli effetti nelle curve DSC o TGA che possono essere ricondotti allo stesso rilascio di acqua da un idrato possono quindi variare notevolmente in termini di posizione della temperatura, solo in base alle condizioni di misurazione select.
Con il seguente esempio di amoxicillina triidrato, si mostrerà quali effetti entrano in gioco per le curve DSC. L'amoxicillina è un antibiotico impiegato nell'uomo e negli animali per il trattamento di infezioni batteriche, come infezioni dell'orecchio medio, bronchiti o malattie della pelle. La sostanza non viene attaccata dai succhi gastrici e può quindi essere somministrata non solo come infusione o iniezione, ma anche come compressa o sospensione. Le forme farmaceutiche orali contengono per lo più amoxicillina in forma triidrata, una polvere cristallina bianca [1]
Indagini preliminari mediante TGA-FT-IR
Per verificare che il rilascio di acqua da parte dell'amoxicillina non si sovrapponga alla Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione della sostanza, è stata dapprima effettuata una misurazione termogravimetrica in combinazione con un Bruker FT-IR, il cui risultato è riportato nella figura 1.
Il campione presenta diverse variazioni di massa durante il riscaldamento a 600°C. La prima fase, con una temperatura di picco DTG di 132°C, corrisponde a una perdita di massa del 12,9%. Questo valore è in buon accordo con la perdita di massa teorica del 12,88%, che può essere calcolata in base alla massa molare dell'amoxicillina triidrato di 419 g/mol e al rilascio di tutte e tre le molecole d'acqua. La Figura 2 conferma che il gas rilasciato è effettivamente esclusivamente acqua
Indagine DSC con coperchi di crogiolo forati in modo diverso
I campioni con una massa di 2,25 mg ciascuno sono stati pesati in crogioli di alluminio Concavus® e i crogioli sono stati sigillati con coperchi diversamente forati. Le immagini dei fori preparati sono presentate di seguito. Il rilascio di acqua appare nelle curve DSC come un picco EndotermicoUna transizione campionaria o una reazione è endotermica se per la conversione è necessario il calore.endotermico. Come si può vedere chiaramente nella figura 3, sia l'inizio del picco che, in particolare, l'apice di ogni picco corrispondente sono spostati verso temperature più elevate al diminuire delle dimensioni del foro. Una riduzione del diametro del foro di un fattore 11,5 (da circa 727 µm a circa 63 µm) comporta uno spostamento della temperatura di picco di 37 K. Inoltre, la forma del picco cambia: quanto più smaller il foro nel coperchio, tanto più stretto e ripido è il picco.
Sintesi
Quando si utilizzano crogioli di alluminio con coperchi forati per testare idrati organici e inorganici, la dimensione del foro ha un'influenza significativa sulla posizione della temperatura del picco di evaporazione endotermica risultante. Una buona riproducibilità dei risultati delle misure DSC può essere ottenuta solo se le identiche condizioni di misura impiegate includono anche una dimensione del foro identica. Allo stesso modo, ci si aspetta un comportamento simile per tutte le reazioni in cui vengono rilasciati gas, come le reazioni di combustione o Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione.