İpuçları & Püf Noktaları
Pota Kapaklarının Hidratların Termal Davranışı Üzerindeki Etkisi Nedir?
Hidratlar, ısıtıldıklarında kristal sularını serbest bırakan bir grup kristal katıdır.
Serbest bırakma sıcaklığı, birincisi, suyun yapıya bağlandığı bağlanma enerjisine bağlıdır. Bu, termal analiz yoluyla kristal yapıdaki bağlanma ilişkileri hakkında bilgi edinme fırsatı sağlar. Bununla birlikte, serbest bırakma sıcaklığı kullanılan pota sisteminden de etkilenir. Kroze kapağındaki deliğin çapının serbest bırakma sıcaklığını etkilemesi beklenir. Bu nedenle, bir hidrattan aynı su salınımına kadar izlenebilen DSC veya TGA eğrilerindeki etkiler, yalnızca selected ölçüm koşullarına bağlı olarak sıcaklık konumları açısından büyük ölçüde değişebilir.
Aşağıdaki amoksisilin trihidrat örneği ile DSC eğrileri için hangi etkilerin devreye girdiği gösterilecektir. Amoksisilin, orta kulak enfeksiyonları, bronşit veya cilt hastalıkları gibi bakteriyel enfeksiyonların tedavisinde insanlar ve hayvanlar için kullanılan bir antibiyotiktir. Bu madde mide asidi tarafından saldırıya uğramaz ve bu nedenle sadece infüzyon veya enjeksiyon olarak değil aynı zamanda tablet veya süspansiyon olarak da uygulanabilir. Oral farmasötik formlar çoğunlukla beyaz kristal bir toz olan trihidrat formunda amoksisilin içerir [1]
TGA-FT-IR Aracılığıyla Ön Araştırmalar
Amoksisilin tarafından su salınımının maddenin ayrışması ile örtüşmediğini doğrulamak için, ilk olarak Bruker FT-IR ile birlikte bir termogravimetrik ölçüm gerçekleştirilmiş ve bunun sonucu şekil 1'de gösterilmiştir.
Örnek, 600°C'ye ısıtma sırasında birkaç kütle değişimi sergiler. DTG pik sıcaklığı 132°C olan ilk adım %12,9'luk bir kütle kaybına karşılık gelmektedir. Bu değer, 419 g/mol amoksisilin trihidratın molar kütlesine ve üç su molekülünün tamamının salınmasına dayanarak hesaplanabilen %12,88'lik teorik kütle kaybıyla iyi bir uyum içindedir. Şekil 2, salınan gazın gerçekten de sadece su olduğunu doğrulamaktadır
Farklı Delikli Pota Kapaklarıyla DSC İncelemesi
Her biri 2,25 mg kütleye sahip numuneler Concavus® alüminyum krozelere tartılmış ve krozeler farklı delikli kapaklarla kapatılmıştır. Hazırlanan deliklerin resimleri aşağıda sunulmuştur. Su salınımı DSC eğrilerinde EndotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon, dönüşüm için ısı gerekiyorsa endotermiktir.endotermik bir pik olarak görünür. Şekil 3'te açıkça görülebileceği gibi, hem pikin başlangıcı hem de özellikle karşılık gelen her pikin tepesi, delik boyutu azaldıkça daha yüksek sıcaklıklara kaymaktadır. Delik çapının 11,5 kat azalması (yaklaşık 727 µm'den yaklaşık 63 µm'ye) pik sıcaklığında 37 K'lik bir kaymaya neden olur. Ayrıca pikin şekli de değişir: kapaktaki delik ne kadar smaller olursa pik o kadar dar ve dik olur.
Özet
Organik ve inorganik hidratların test edilmesi için delikli kapaklı alüminyum krozeler kullanıldığında, deliğin boyutu ortaya çıkan endotermal BuharlaşmaBir elementin veya bileşiğin buharlaşması, sıvı fazdan buhara bir faz geçişidir. İki tür buharlaşma vardır: buharlaşma ve kaynama.buharlaşma pikinin sıcaklık konumu üzerinde önemli bir etkiye sahiptir. DSC ölçüm sonuçlarının iyi bir şekilde tekrarlanabilirliği ancak kullanılan aynı ölçüm koşulları aynı delik boyutunu da içerdiğinde elde edilebilir. Aynı şekilde, yanma veya Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma reaksiyonları gibi gazların açığa çıktığı tüm reaksiyonlar için de benzer davranış beklenmelidir.