Tips och tricks

Kalibreringsmaterial

Kalibrering är ett grundläggande krav för termoanalytiska undersökningar. Kunskapen om ett kvantitativt definierat förhållande mellan det värde som anges av mätinstrumentet och det korrekta värdet är väsentlig.

Kalibrering av moderna DSC (Differential Scanning Calorimeters) och STA (Simultaneous Thermal Analyzers) uppnås genom kvantifiering av den signal som produceras när en känd energimängd genereras i systemet. Kalibreringsproceduren består av mätning av termiska egenskaper hos standardmaterial som är välkända.
Experimentella förhållanden för kalibrering och mätning bör matchas så nära som möjligt: inte bara mängden energi som ska mätas måste vara liknande, utan även platsen och kinetiken för genereringen och temperaturområdet bör vara så nära som möjligt i både kalibrerings- och mätexperiment. Alla resultat av efterföljande mätningar är beroende av kalibreringens giltighet. Därför är det obligatoriskt att noggrant utföra alla kalibreringsförfaranden.

Referensmaterial måste vara homogena och stabila och de certifierade värdena måste vara korrekta. Att hitta ett material som kan användas som referens för mer än en egenskap är ett av målen för den aktuella forskningen.
Olika kalibreringssatser och enskilda standarder finns tillgängliga för varje termoanalytisk metod som presenteras (DSC, TGA och STA), vilket gör att instrumentet kan kalibreras över hela temperaturområdet och att olika degeltyper kan användas. Tabellen ger en översikt över möjliga kombinationer av kalibrerings- och degelmaterial.

Vanliga kalibreringsmaterial/fasomvandlingstemperaturMaterial för smältdegel
Al2O3CSiO2AlAgAuRostfritt
Stål
PTW
C10H16-64.5°C
H2O0.0°C---
Bifenyl69.2°C
RbNO3164.2°C!
Bensoesyra122.4°C
I156.6°C-!!
Sn231.9°C--!-
Bi271.4°C---
KClO4300.8°C
Pb327.5°C---!
Zn419.5°C✓*----
Ag2SO4426.4°C-
CsCl476.0°C
Li2SO4578.0°C
Al660.3°C!-----
K2CrO4668.0°C--
BaCO3808.0°C----
Ag961.8°C-----
Au1064.2°C------
Ni1455.0°C!-------

✓ Ingen förväntad löslighet eller påverkan på smälttemperaturen

! korrosionsreaktioner möjliga med försumbara förändringar i smälttemperaturen

-smältan eller omvandlingsprodukten reagerar med degelmaterialet. Förändringar i smälttemperaturen kan förväntas.

kompatibilitet okänd

*särskild förberedelse av degeln nödvändig

AI Overview
An error occurred. Please try again.