Conseils et astuces
Matériaux d'étalonnage
L'étalonnage est une exigence fondamentale pour les études thermoanalytiques. La connaissance d'une relation quantitativement définie entre la valeur indiquée par l'instrument de mesure et la valeur correcte est essentielle.
L'étalonnage des calorimètres différentiels à balayage (DSC) et des analyseurs thermiques simultanés (STA) modernes est réalisé par la quantification du signal produit lorsqu'une quantité connue d'énergie est générée dans le système. La procédure d'étalonnage consiste à mesurer les propriétés thermiques de matériaux standard bien connus.
Les conditions expérimentales d'étalonnage et de mesure doivent être aussi proches que possible : non seulement la quantité d'énergie à mesurer doit être similaire, mais le site et la cinétique de la génération et la plage de température doivent être aussi proches que possible dans les expériences d'étalonnage et de mesure. Tous les résultats des mesures ultérieures dépendent de la validité de l'étalonnage. Il est donc impératif d'exécuter soigneusement toutes les procédures d'étalonnage.
Les matériaux de référence doivent être homogènes et stables, et les valeurs certifiées doivent être exactes. L'un des objectifs de la recherche actuelle est de trouver un matériau qui puisse être utilisé comme référence pour plus d'une propriété.
Différents kits d'étalonnage et étalons individuels sont disponibles pour chaque méthode thermoanalytique présentée (DSC, TGA et STA), ce qui permet d'étalonner l'instrument sur toute sa plage de températures et d'utiliser différents types de creusets. Le tableau donne un aperçu des combinaisons possibles de matériaux d'étalonnage et de creuset.
Matériaux d'étalonnage courants/Température de Transitions de phaseLe terme de transition de phase (ou changement de phase) est le plus souvent utilisé pour décrire les transitions entre les états solide, liquide et gazeux. transition de phase | Matériaux du creuset | |||||||||
Al2O3 | C | SiO2 | Al | Ag | Au | Acier inoxydable Acier | PT | W | ||
C10H16 | -64.5°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ |
H2O | 0.0°C | - | - | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | - |
Biphényle | 69.2°C | ✓ | ✓ | ✓ | ||||||
RbNO3 | 164.2°C | ! | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ||||
Acide benzoïque | 122.4°C | ✓ | ✓ | ✓ | ||||||
En | 156.6°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | - | ! | ✓ | ! | |
Sn | 231.9°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | - | - | ! | - | |
Bi | 271.4°C | ✓ | ✓ | - | - | ✓ | - | |||
KClO4 | 300.8°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ||||
Pb | 327.5°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | - | - | ✓ | - | ! |
Zn | 419.5°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓* | - | - | - | - | ✓ |
Ag2SO4 | 426.4°C | ✓ | ✓ | - | ✓ | |||||
CsCl | 476.0°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | |||
Li2SO4 | 578.0°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | |||
Al | 660.3°C | ✓ | ✓ | ! | - | - | - | - | - | ✓ |
K2CrO4 | 668.0°C | ✓ | - | ✓ | - | ✓ | ||||
BaCO3 | 808.0°C | ✓ | - | - | - | - | ✓ | |||
Ag | 961.8°C | ✓ | ✓ | ✓ | - | - | - | - | - | ✓ |
Au | 1064.2°C | ✓ | - | ✓ | - | - | - | - | - | ✓ |
Ni | 1455.0°C | ! | - | - | - | - | - | - | - |
réactions de corrosion possibles avec des changements négligeables de la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). température de fusion
-le produit de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion ou de transformation réagit avec le matériau du creuset. On peut s'attendre à des changements de la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). température de fusion.
compatibilité inconnue
*préparation spéciale du creuset nécessaire