ヒントとコツ
校正材料
校正は熱分析調査の基本要件である。測定装置が示す値と正しい値との間に定量的に定義された関係の知識が不可欠である。
最新の示差走査熱量計(DSC)や同時熱分析装置(STA)の校正は、システム内で既知のエネルギー量が発生したときに生成される信号を定量化することによって達成される。
校正と測定の実験条件はできる限り一致させる必要があります。測定するエネルギー量が同じであるだけでなく、発生部位や速度論、温度範囲も校正実験と測定実験の両方でできる限り一致させる必要があります。その後の測定結果はすべて校正の妥当性に依存する。したがって、すべての校正手順を注意深く実施することが必須である。
標準物質は均質で安定したものでなければならず、認証値は正確でなければならない。
。提示された各熱分析法(DSC、TGA、STA)用に、様々な校正キットと個別の標準試料が用意されており、全温度範囲にわたって装置を校正することができ、様々なタイプの容器が使用できます。表は、校正とるつぼ材料の組み合わせの概要を示しています。
| 一般的な校正材料/相転移温度 | 容器材料 | |||||||||
| Al2O3 | C | SiO2 | Al | 銀 | 金 | ステンレス 鋼 | PT | W | ||
| C10H16 | -64.5°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ |
| H2O | 0.0°C | - | - | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | - |
| ビフェニル | 69.2°C | ✓ | ✓ | ✓ | ||||||
| RbNO3 | 164.2°C | ! | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ||||
| 安息香酸 | 122.4°C | ✓ | ✓ | ✓ | ||||||
| で | 156.6°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | - | ! | ✓ | ! | |
| Sn | 231.9°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | - | - | ! | - | |
| Bi | 271.4°C | ✓ | ✓ | - | - | ✓ | - | |||
| KClO4 | 300.8°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ||||
| Pb | 327.5°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | - | - | ✓ | - | ! |
| Zn | 419.5°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓* | - | - | - | - | ✓ |
| Ag2SO4 | 426.4°C | ✓ | ✓ | - | ✓ | |||||
| CsCl | 476.0°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | |||
| Li2SO4 | 578.0°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | |||
| Al | 660.3°C | ✓ | ✓ | ! | - | - | - | - | - | ✓ |
| K2CrO4 | 668.0°C | ✓ | - | ✓ | - | ✓ | ||||
| BaCO3 | 808.0°C | ✓ | - | - | - | - | ✓ | |||
| Ag | 961.8°C | ✓ | ✓ | ✓ | - | - | - | - | - | ✓ |
| Au | 1064.2°C | ✓ | - | ✓ | - | - | - | - | - | ✓ |
| ニ | 1455.0°C | ! | - | - | - | - | - | - | - | |
溶解性や溶融温度への影響はない。
溶融温度に無視できる変化を伴う腐食反応の可能性。
-溶融物または変質生成物が容器材料と反応する。融解温度の変化が予想される。
適合性不明
*るつぼの特別な準備が必要