Yeni Perseus STA 449 FT-IR Bağlantısı ile PTFE/Grafit Bileşiğinin Termal Analizi

Giriş

Termogravimetri (TGA) veya eş zamanlı TGA-DSC anlamına gelen eş zamanlı termal analiz (STA) gibi termal analizörlerle birleştirilmiş evrimsel gaz analizi (EGA), TGA veya TGA-DSC sonuçlarının değerini büyük ölçüde artırdığı için iyi bir şekilde kurulmuştur. Hassas ve selective Fourier Transfrom Infrafed (FT-IR) tekniği özellikle organik moleküllerin analizi için ve aynı zamanda çoğu bozunma işlemi sırasında ortaya çıkan kızılötesi aktif kalıcı gazlar için yararlıdır._CO2 veya _SO2 gibi bu tür kalıcı gazlar ortam koşullarında gaz halindedir.

Termal analizörler ve FT-IR spektrometreleri arasındaki bağlantı arayüzü genellikle ısıtmalı adaptörler ve FT-IR cihazına giden yolda ortaya çıkan gazların yoğunlaşmasını önlemek için ısıtmanın gerekli olduğu esnek, ısıtmalı bir transfer hattı kullanılarak gerçekleştirilir. Entegre yazılım çözümleri mevcut olsa da, termal ve gaz analizörleri hala fiziksel olarak ayrıdır. Transfer hattından geçen yol, evrimleşen gazların salınımı ve tespiti arasında bir gecikmeye ve bazı durumlarda yoğuşma veya etkileşim etkilerine neden olmaktadır.

Bu çalışma için, bir STA cihazı ile bir FT-IR spektrometresinin transfer hattı olmadan yeni doğrudan Perseus bağlantısı kullanılmıştır [1]. Çok small bir FT-IR spektrometresi doğrudan STA fırınının üzerine monte edilerek Perseus STA 449 adı verilen kompakt ve tam entegre bir STA-FT-IR bağlantı sistemi elde edilmiştir (bkz. Şekil 1). Perseus, Şekil 2'de gösterildiği gibi NETZSCH bağlantı sistemleri ailesinin yeni bir üyesidir.

STA fırınına giden kısa arayüz (bkz. Şekil 3) ve FT-IR spektrometresinin gaz hücresi, yoğuşma riskini en aza indirmek için ısıtılmaktadır. Ayrıca, DLaTGS tipi FT-IR dedektörü oda sıcaklığında çalıştığından sıvı nitrojen gerekmez.

Temel cihaz NETZSCH STA 449 F1 /F3 Jupiter^® , kullanılan fırın ve numune taşıyıcısına bağlı olarak -150°C ila 2400°C arasında geniş bir sıcaklık aralığında yüksek çözünürlüklü TGA ve DSC veya DTA'yı aynı anda ölçmeyi sağlar.

Deneysel

İlk numune kütlesi 11,54 mg olan bir PTFE/grafit bileşiği, 10 K/dak ısıtma hızında delikli kapaklı Pt krozelerde ölçülmüştür. Gaz atmosferi (akış hızı 70 ml/dak) 870°C'de saf argondan sentetik havaya değiştirildi. S tipi bir TGA-DSC numune taşıyıcı ve bir rodyum fırın uygulandı. TGA-DSC sonuçları bazal olarak düzeltildi (boş çalışma sinyalleri çıkarıldı) ve FT-IR alımı 4 cm-1 çözünürlükte gerçekleştirildi ve bir taramanın yaklaşık 1 saniye sürdüğü bir FT-IR spektrumu için 16 taramanın ortalaması alındı.

Sonuçlar ve Tartışma

Perseus bağlantısı birçok uygulama için çok uygundur [1]. Örnek olarak, yukarıda bahsedilen PTFE/grafit bileşiğine ilişkin sonuçlar - örneğin yağlayıcı olarak uygulanabilir - gösterilmektedir [2]: Şekil 4, Gram-Schmidt eğrisi ile birlikte TGA-DSC sonuçlarını göstermektedir. Gram-Schmidt eğrisi, tespit edilen tüm IR absorpsiyonunun YoğunlukKütle yoğunluğu, kütle ve hacim arasındaki oran olarak tanımlanır. yoğunluk değişimini göstermektedir. Yaklaşık 349°C'de (tepe sıcaklığı), DSC sinyali PTFE içeriğinin erimesinden kaynaklanan EndotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon, dönüşüm için ısı gerekiyorsa endotermiktir.endotermik bir etki ortaya koymaktadır. Yaklaşık 480°C ile 620°C arasında, EndotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon, dönüşüm için ısı gerekiyorsa endotermiktir.endotermik bir DSC etkisi ve Gram-Schmidt sinyalinde bir pik ile birlikte %97,4'lük bir kütle kaybı adımı meydana gelir. Bu aralıkta, PTFE içeriğinin pirolitik ayrışması gerçekleşir. 870°C'de gaz atmosferi inertten oksidatif hale getirilerek grafit içeriğinin yaklaşık %2,1 oranında EkzotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon ısı üretiyorsa ekzotermiktir.ekzotermik yanmasına yol açmıştır. Yaklaşık %0,6'lık kalıntı kütle büyük olasılıkla seramik dolgu maddesinden kaynaklanmaktadır.

Şekil 5'te sunulan "3 boyutlu küp", TGA eğrisi ile birlikte dalga sayısı ve sıcaklığın bir fonksiyonu olarak IR emilimini göstermektedir. İlk kütle kaybı adımı sırasında, tetrafloroetilenin (C_2F4) iyi bilinen absorpsiyon bantları öncelikle 1100 ^cm-1 ve 1400 ^cm-1 aralığında (ayrıca 4000 cm-1 ve 4200 ^cm-1 aralığında HF izleri) tanımlanabilir. İkinci kütle kaybı adımı sırasında tespit edilen bantlar, öncelikle 2200 ^cm-1 ve 2400 ^cm-1 aralığında, yanma sırasında oluşan_CO2 'ye atfedilebilir. Son olarak, Şekil 6'da sıcaklığın bir fonksiyonu olarak _C2F4 ve_CO2 için karakteristik entegrasyon izleri gösterilmekte ve kütle kaybı adımları ile evrilen gazlar arasında yine mükemmel bir korelasyon olduğu görülmektedir.

Sonuç

Sunulan uygulama örneği, Perseus adresinin TGA ve DSC'nin eşzamanlı olarak kaydedilmesine ve aynı zamanda FT-IR aracılığıyla ortaya çıkan gazların tespit edilmesine olanak sağladığını göstermektedir. STA-FT-IR sonuçlarının tamamı, başlangıçta tanımlanamayan gazlar genellikle bir veritabanı search [1] aracılığıyla tanımlanabildiğinden, her bir numune bileşeninin miktarının belirlenmesine ve tanımlanmasına izin verir. Tespit edilen kütle kaybı adımları ile evrimleşen gazlar arasında çok iyi bir korelasyon olduğu gösterilmiştir ki bu da doğrudan bağlantı arayüzünün bir avantajıdır. Sonuç olarak, yeni Perseus STA 449 F1 /F3 , özellikle kompaktlığı sayesinde kendisini diğerlerinden ayıran, herhangi bir transfer hattı olmayan, yüksek performanslı, doğrudan bir STA-FT-IR kuplajıdır.