はじめに
熱重量測定(TGA)や同時熱分析(STA)などの熱分析装置と組み合わせた発生ガス分析(EGA)は、TGAやTGA-DSCの結果を大幅に向上させるため、よく知られています。高感度で選択的なフーリエ変換赤外分光（FT-IR）技術は、有機分子の分析に特に有用ですが、ほとんどの分解プロセスで発生する赤外活性永久ガスにも有効です。CO2やSO2のような永久ガスは、常温では気体です。
熱分析装置とFT-IRスペクトロメーター間のカップリングインターフェースは、通常、加熱アダプターとフレキシブルな加熱トランスファーラインを使用して実現されます。統合されたソフトウェアソリューションもありますが、熱分析計とガス分析計は物理的に分離されています。さらに、トランスファーラインを通過するため、発生ガスの放出と検出の間に遅延が生じ、場合によっては凝縮や相互作用の影響が生じます。
Perseus この研究では、STA装置とFT-IR分光計をトランスファーラインなしで直接結合する新しい方式を採用した[1]。small FT-IR 分光計はSTA加熱炉の上に直接取り付けられ、Perseus STA 449（図1参照）と呼ばれる、コンパクトで完全に統合されたSTA-FT-IR カップリングシステムとなっている。Perseus は、図2に示すように、NETZSCH カップリングシステム・ファミリーの新しいメンバーである。
STA加熱炉への短いインターフェース（図3参照）とFT-IR分光計のガスセルは、結露のリスクを最小限に抑えるために加熱されています。さらに、DLaTGSタイプのFT-IR検出器は室温で作動するため、液体窒素は不要です。
基本装置NETZSCH STA 449F1/F3 Jupiter® は、高分解能TGAとDSCまたはDTAの同時測定を、使用する加熱炉と試料キャリアに応じて-150℃～2400℃の広い温度範囲で可能にします。
実験的
初期試料質量11.54 mgのPTFE/グラファイト化合物を、貫通蓋付き白金るつぼ中で、加熱速度10 K/分で測定した。ガス雰囲気（流量70 ml/min）は、870℃で純アルゴンから合成空気に切り替えた。TGA-DSC試料担体タイプSとロジウム加熱炉を使用した。TGA-DSCの結果は基底補正され（エンプティランシグナルは差し引かれた）、FT-IRの取得は4cm-1の分解能で行われ、1つのFT-IRスペクトルに対して16スキャンが平均化された。
結果と考察
Perseus カップリングは、多くの用途に適している [1]。一例として、例えば潤滑油として応用可能な、上述のPTFE/グラファイト化合物に関する結果を示す[2]。図4は、TGA-DSCの結果をグラム-シュミット曲線とともに示したものである。グラム-シュミット曲線は、検出された赤外吸収全体の強度変化を示している。約349℃（ピーク温度）において、DSCシグナルは吸熱（吸熱性）を示し、これはPTFE含有物の融解によるものである。約480℃から620℃の間では、吸熱（吸熱性）DSC効果とGram-Schmidtシグナルのピークとともに、97.4%の質量損失ステップが発生する。この範囲では、PTFE含有物の熱分解が起こる。870℃では、ガス雰囲気が不活性から酸化に切り替わり、約2.1%のグラファイト含有量の発熱（発熱性）燃焼が起こった。約0.6%の残留質量は、おそらくセラミックフィラーによるものであろう。
図5に示す「3次元キューブ」は、TGA曲線とともに、波数と温度の関数としての赤外吸収を示している。最初の質量減少ステップでは、テトラフルオロエチレン（C2F4）のよく知られた吸収バンドが、主に1100cm-1から1400cm-1の範囲に確認できる（4000cm-1から4200cm-1の範囲には、HFの痕跡もある）。第2の質量減少ステップで検出されたバンドは、主に2200cm-1から2400cm-1の範囲にあり、燃焼中に生成されたCO2に起因する。最後に、図6は温度の関数としてC2F4とCO2の特徴的な積分トレースを示しており、質量損失ステップと発生ガスの間に再び優れた相関関係があることを示している。
結論
Perseus 、TGAとDSCを同時に記録し、同時にFT-IRによって発生したガスを検出することができます。当初は未同定であったガスも、データベース検索によって同定できることが多いため、STA-FT-IR の結果全体から、各試料成分の定量と同定が可能になります[1]。検出された質量損失ステップと発生ガスとの間には、ダイレクトカップリングインターフェースの利点である非常に良好な相関関係が示されました。全体として、新しいPerseus STA 449F1/F3 は、高性能で、トランスファーラインのないダイレクトSTA-FT-IR カップリングであり、特にそのコンパクトさが特徴である。