Analisis Termal Senyawa PTFE/Grafit dengan Menggunakan Kopling FT-IR Perseus STA 449 yang Baru

Pendahuluan

Analisis gas yang berevolusi (EGA) yang digabungkan dengan penganalisis termal seperti termogravimetri (TGA) atau analisis termal simultan (STA) yang mengacu pada TGA-DSC simultan telah mapan karena sangat meningkatkan nilai hasil TGA atau TGA-DSC. Teknik Fourier Transfrom Infrafed (FT-IR) yang sensitif dan selektif sangat berguna untuk analisis molekul organik tetapi juga untuk gas permanen aktif inframerah yang berevolusi selama sebagian besar proses dekomposisi. Gas permanen seperti_CO2 atau _SO2 adalah gas pada kondisi ambien.

Antarmuka kopling antara penganalisis termal dan spektrometer FT-IR biasanya direalisasikan dengan menggunakan adaptor berpemanas dan saluran transfer fleksibel yang dipanaskan di mana pemanasan diperlukan untuk menghindari kondensasi gas yang berevolusi dalam perjalanan ke instrumen FT-IR. Meskipun solusi perangkat lunak terintegrasi tersedia, penganalisis termal dan gas masih terpisah secara fisik. Jalur melalui jalur transfer menyebabkan penundaan lebih lanjut antara pelepasan dan deteksi gas yang berevolusi dan dalam beberapa kasus kondensasi atau efek interaksi.

Untuk penelitian ini, digunakan sambungan langsung Perseus baru antara instrumen STA dan spektrometer FT-IR tanpa jalur transfer [1]. Spektrometer FT-IR yang sangat small dipasang langsung di atas tungku STA yang mengarah ke sistem kopling STA-FT-IR yang ringkas dan terintegrasi penuh yang disebut Perseus STA 449 (lihat gambar 1). Perseus adalah anggota baru dari keluarga sistem kopling NETZSCH seperti yang diilustrasikan pada gambar 2.

Antarmuka pendek ke tungku STA (lihat gambar 3) serta sel gas spektrometer FT-IR dipanaskan untuk meminimalkan risiko kondensasi. Selain itu, tidak diperlukan nitrogen cair karena detektor FT-IR tipe DLaTGS beroperasi pada suhu kamar.

Instrumen dasar NETZSCH STA 449 F1 /F3 Jupiter^® memungkinkan untuk mengukur TGA resolusi tinggi dan DSC atau DTA secara bersamaan dalam kisaran suhu yang luas dari -150°C hingga 2400°C tergantung pada tungku dan pembawa sampel yang digunakan.

Eksperimental

Senyawa PTFE/grafit dengan massa sampel awal 11,54 mg diukur dalam cawan lebur Pt dengan tutup berlubang pada laju pemanasan 10 K/menit. Atmosfer gas (laju alir 70 ml/menit) dialihkan dari argon murni ke udara sintetis pada suhu 870 °C. Pembawa sampel TGA-DSC tipe S dan tungku rhodium diterapkan. Hasil TGA-DSC dikoreksi secara mendasar (sinyal yang berjalan kosong dikurangi) dan akuisisi FT-IR dilakukan pada resolusi 4 cm-1 dan 16 pemindaian dirata-ratakan untuk satu spektrum FT-IR di mana satu pemindaian membutuhkan waktu sekitar 1 detik.

Hasil dan Pembahasan

Kopling Perseus sangat cocok untuk banyak aplikasi [1]. Sebagai contoh, hasil pada senyawa PTFE / grafit yang disebutkan di atas - yang dapat, misalnya, digunakan sebagai pelumas - ditunjukkan [2]: gambar 4 menggambarkan hasil TGA-DSC bersama dengan kurva Gram-Schmidt. Kurva Gram-Schmidt menggambarkan perubahan intensitas dari seluruh serapan IR yang terdeteksi. Pada sekitar 349 ° C (suhu puncak), sinyal DSC menunjukkan efek EndotermikTransisi sampel atau reaksi bersifat endotermik jika panas diperlukan untuk konversi.endotermik yang disebabkan oleh peleburan kandungan PTFE. Antara sekitar 480 ° C dan 620 ° C, langkah kehilangan massa sebesar 97,4% terjadi bersamaan dengan efek DSC EndotermikTransisi sampel atau reaksi bersifat endotermik jika panas diperlukan untuk konversi.endotermik dan puncak pada sinyal Gram-Schmidt. Dalam kisaran ini, dekomposisi pirolitik dari kandungan PTFE terjadi. Pada suhu 870 ° C, atmosfer gas dialihkan dari inert menjadi oksidatif, yang menyebabkan pembakaran eksotermis dari kandungan grafit sekitar 2,1%. Massa sisa sekitar 0,6% kemungkinan besar disebabkan oleh pengisi keramik.

"Kubus 3-D" yang disajikan pada gambar 5 menunjukkan serapan IR sebagai fungsi bilangan gelombang dan suhu, bersama dengan kurva TGA. Selama langkah kehilangan massa pertama, pita serapan tetrafluoroetilena yang terkenal, _C2F4, terutama dapat diidentifikasi pada kisaran antara 1100 ^cm-1 dan 1400 ^cm-1 (serta jejak HF pada kisaran antara 4000 ^cm-1 dan 4200 ^cm-1). Pita yang terdeteksi selama langkah kehilangan massa kedua, terutama pada kisaran antara 2200 ^cm-1 dan 2400 ^cm-1, dapat dikaitkan dengan_CO2 yang terbentuk selama pembakaran. Akhirnya, gambar 6 menggambarkan jejak integrasi karakteristik untuk _C2F4 dan_CO2 sebagai fungsi suhu yang menunjukkan korelasi yang sangat baik antara langkah kehilangan massa dan gas yang berevolusi.

Kesimpulan

Contoh aplikasi yang disajikan menunjukkan bahwa Perseus memungkinkan perekaman TGA dan DSC secara simultan dan, pada saat yang sama, mendeteksi gas yang berevolusi melalui FT-IR. Seluruh hasil STA-FT-IR memungkinkan kuantifikasi dan identifikasi setiap komponen sampel karena gas yang awalnya tidak teridentifikasi sering kali dapat diidentifikasi melalui pencarian basis data [1]. Korelasi yang sangat baik antara langkah kehilangan massa yang terdeteksi dan gas yang berevolusi ditunjukkan yang merupakan manfaat dari antarmuka kopling langsung. Secara keseluruhan, Perseus STA 449 F1 /F3 yang baru adalah kopling STA-FT-IR langsung berkinerja tinggi tanpa jalur transfer yang membedakannya terutama karena kekompakannya.