はじめに
持続可能な素材に対する需要の高まりと法規制の圧力の高まりに伴い、信頼性の高い再利用を可能にし、品質保証を確保するためには、リサイクル含有量の正確な特定と定量化が不可欠である。業務用飲料カートンのような多層包装は、一般的に板紙、ポリマーフィルム（ポリエチレンなど）、アルミ箔の薄層を組み合わせた複雑な構造であるため、ユニークな課題となっている。
これらの層状素材は、耐久性、耐湿性、バリア保護のために設計されているが、この非常に複雑な構造が、従来の選別・分離技術によるリサイクルを困難にしている。
多くのリサイクルの流れでは、これらの成分の分離が不完全で、有機相と無機相の混合物が残留している。このようなリサイクル品の正確な組成を知ることは、再利用の適性を判断し、再処理工程を指導し、リサイクル含有量に関する規制要件を遵守する上で極めて重要である。これは、食品接触規制や循環型経済目標の達成を目指すメーカーにとって特に重要である。
同時熱分析
熱分析技術、特に同時熱分析（STA）は、このような異種材料に関する貴重な洞察を提供します。熱重量分析（TGA）と示差走査熱量測定（DSC）を同じ測定で組み合わせることにより、STAは、水分、ポリマー、紙繊維、炭素残渣、フィラー、さらにはアルミニウムなどの金属を含むリサイクル材料の組成の定性的特性評価だけでなく定量的特性評価も可能にします。
STAは、small の試料サイズと高い装置コストのため、日常的なハイスループット品質管理には適さないかもしれませんが、研究、開発、故障解析では貴重な役割を果たします。飲料用カートンのような複雑な多層材料の場合、STAはIdentify 、個々の材料成分の検証、主張される組成の検証、現実的な加工条件下でのリサイクル材料の熱的挙動の評価に役立ちます。
このため、STAは次のような場合に特に役立ちます。
- 新しい分離・精製方法を開発しているリサイクル業者、
- リサイクルブレンドの挙動を調査するコンパウンド業者
- 汚染やばらつきの問題を調査する材料科学者
STAは、材料組成に関する定量的な知見を提供することで、製品開発、サプライヤーの適格性確認、規制文書作成において、情報に基づいた意思決定をサポートします。
測定条件、結果、考察
測定条件の詳細は表1に示す。図1は、ラミネートフィルムからなる市販の飲料用カートンを不活性雰囲気中で850℃まで加熱し、mgoxidizing雰囲気中で850℃から1000℃まで加熱したTGA-DSCの結果である。不活性雰囲気下では、4.2%、50.2%、23.1%、3.7%の4段階の質量減少が検出され、86℃、365℃、479℃、691℃に質量減少率（DTG）のピークがあった。残留質量は7.95%であり、これは灰分（灰分含有量）に関連していると考えられる。
表1：
| 装置 | STAJupiter |
|---|---|
| 加熱炉 | ロジウム |
| 試料キャリア | S型TG-DSC |
| 容器 | 白金製貫通蓋付 |
| 温度プログラム | 室温～850℃、10 K/分、窒素、その後850～1000℃、10 K/分、大気 |
| 試料質量 | 10.24 mg |
質量減少のステップは吸熱（吸熱性）を伴っていた。DSC曲線の詳細を図2に示す。
最初の質量減少ステップ（86℃）は、おそらく水分の放出によるものであろう。次の質量減少段階は、紙の内容物の熱分解によるものであった。ポリマーの分解は、3回目の質量減少ステップで400℃から500℃の間で起こった。691℃での質量減少ステップは、炭酸塩フィラーの分解を示した。酸化条件下では、10.7%の質量減少が検出されたが、これは熱分解によって発生した、あるいはフィラーとして添加された残留炭素の燃焼によるものであった。
続いて0.25%の質量増加が見られたが、これは金属成分の酸化によるものと考えられる。
DSC信号の詳細分析については、図2に拡大プロットを示す。不活性雰囲気下での4段階の質量減少は、82℃、365℃、480℃、696℃で吸熱（吸熱性）効果を伴っていた。さらに、111℃と131℃に吸熱（吸熱性）が見られ、これはポリマー分の融解を示している。水分蒸発とポリマー融解の共通エンタルピーは164 J/gであった。
もうひとつの吸熱（吸熱性）効果は、656℃のピーク温度と651℃の外挿オンセット温度で検出された。文献データとの比較から、純アルミニウムの融解と高い類似性が得られた（図1と2のピンク色の曲線を参照）。
市販の飲料用カートン（AA 1145やAA 1235など）に一般的に使用されているアルミニウム合金は、99.35%から99.45%のアルミニウムを含み、643℃の固相線温度（オンセット温度）と657℃の液相線温度が報告されている。
結論
この研究は、同時熱分析（STA）が飲料カートンのような複雑な多層リサイクル品の個々の成分の特性評価と定量化にいかに効果的に使用できるかを実証している。TGAとDSCを組み合わせることで、以下の特定が可能になります：
- 含水率（紙画分の水分蒸発量）
- セルロースまたは紙画分（熱分解）
- ポリマー含有量（溶融と分解）
- 無機フィラー（炭酸塩の分解）
- アルミ箔層（融点）
特にアルミニウムの特徴的な融解挙動による検出は、リサイクルにおけるSTAの分析能力を際立たせます。
リサイクル業界にとって、これらの機能は大きな利点があります：
- 材料組成の正確な評価
- 選別、精製、再利用の決定支援
- リサイクル原料の品質管理の向上
- リサイクル多層材料を使用した製品開発の基礎
このようにSTAは、複雑な廃棄物の流れを価値ある、よく理解された原材料に変える強力な分析ツールであり、循環経済の目標を科学的な精度でサポートします。
アルミニウムのような高融点成分が存在しない場合、これらの分析は、c-DTA シグナル付きTGA、またはポリマー分画のDSCのみを使用して実施することもできます。