ما مدى ثبات كلافولانات البوتاسيوم تحت جو خامل؟

مقدمة

يُستخدم حمض الكلافولانيك مع المضادات الحيوية من مجموعة البنسلين لأنه يتغلب على مقاومة المضادات الحيوية في البكتيريا التي تفرز أنزيم بيتا لاكتاماز، الذي يعطل معظم البنسلين. ويُستخدم عادةً في شكل ملح البوتاسيوم، كلافولانات البوتاسيوم [1].

تُعد معرفة تحلل كلافولانات البوتاسيوم أمرًا بالغ الأهمية لتحسين ثباته وبالتالي مدة صلاحيته، والتي تشير إلى الفترة الزمنية التي يمكن تخزين المنتج الدوائي دون أن يصبح غير صالح للاستخدام أو الاستهلاك أو البيع [3].

في ما يلي، يتم وصف دراسة السلوك الحراري لكلافولانات البوتاسيوم عن طريق DSC وTGA.

1) هيكل كلافولانات البوتاسيوم (C8H8KNO5) [2]

شروط القياس

بالنسبة للقياس باستخدام NETZSCH DSC 204 F1 Phoenix®، تم تسخين العينة (2.67 مجم) في وعاء ألومنيوم محكم الغلق بغطاء مثقوب بمعدل تسخين 10 كلفن/الدقيقة تحت جو نيتروجين (40 مل/الدقيقة) في نطاق درجة حرارة يتراوح بين -80 درجة مئوية و250 درجة مئوية. وأُجري قياس TGA في نفس الظروف باستخدام جهاز NETZSCH TG 209 F1 Libra® بين درجة حرارة الغرفة و600 درجة مئوية. بلغت كتلة العينة 5.34 مجم.

نتائج الاختبار

يصور الشكل 2 قياس DSC في نطاق درجة الحرارة بين درجة حرارة الغرفة و220 درجة مئوية. وترتبط الذروة الأولى لتفاعل تذبذب الغليان الحراري الأحادي عند 77 درجة مئوية بفقدان الكتلة بنسبة 1.8% التي لوحظت في قياس TGA (الشكل 3). ويشير شكل هذا التأثير الواسع، ونطاق درجة حرارته، وحقيقة أنه تفاعل حراري داخلي إلى إطلاق الماء السطحي.

2) قياس DSC على كلافولانات البوتاسيوم أثناء التسخين إلى 220 درجة مئوية
3) منحنى TGA (خط متصل) لكلافولانات البوتاسيوم ومشتقاته الأولى (خط متقطع) أثناء التسخين إلى 600 درجة مئوية

يمكن اكتشاف بداية تحلل كلافولانات البوتاسيوم بكلتا الطريقتين: في منحنى DSC، يبدأ التأثير الحراري الخارجي الحاد عند 187 درجة مئوية (درجة حرارة البداية)؛ وعند درجة الحرارة هذه، يسجل قياس TGA فقدان كتلة بنسبة 11%.

يستمر التحلل بفقدان كتلة بنسبة 42% بين 200 درجة مئوية و400 درجة مئوية (الشكل 3). بين 400 درجة مئوية و600 درجة مئوية، يتم الوصول إلى فقدان آخر للكتلة بنسبة 13% عند أقصى معدل تحلل عند 420 درجة مئوية.

الخاتمة

يبدأ تسخين كلافولانات البوتاسيوم إلى 600 درجة مئوية بتبخر الماء الممتز. وبعد ذلك، تتحلل المادة في ثلاث خطوات بمعدلات تحلل قصوى عند 187 درجة مئوية و313 درجة مئوية و420 درجة مئوية. يعتبر DSC وTGA طريقتين مكملتين لبعضهما البعض. يشير فقدان الكتلة في منحنى TGA المرتبط بالتأثير الحراري الداخلي في منحنى DSC إلى إطلاق المواد المتطايرة. ومن ناحية أخرى، فإن الجمع بين فقدان الكتلة والذروة الحادة الطاردة للحرارة في منحنى DSC يرجع بالأحرى إلى التحلل. يمكن تأكيد هذه المعلومات عن طريق القياسات باستخدام TGA المقترنة بمحلل الغازات المتطايرة مثل نظام FT-IR (انظر تحليل TGA-FT-IR على كلافولانات البوتاسيوم في الملاحظة التطبيقية 118 من NETZSCH).

Literature

  1. [1]
    https://en.wikipedia.org/wiki/Clavulanic_acid
  2. [2]
    https://commons.wikimedia.org/wiki/File:Potassium_clavulanate_structure.svg
  3. [3]
    https://en.wikipedia.org/wiki/Shelf_life