متى وكيف يجب طلاء العينات أثناء قياسات LFA وكيف يجب ذلك

مقدمة

تسمح طريقة تحليل وميض الليزر (LFA) بقياس سريع وسهل للانتشار الحراري لمجموعة متنوعة من المواد - من المعادن إلى البوليمرات إلى السيراميك. ومن خلال الانتشار الحراري والحرارة النوعية، يمكن حساب التوصيل الحراري للمادة. في قياس LFA، يتم تسخين السطح الأمامي للعينة بواسطة مصباح فلاش أو نبضة ليزر ويتم تسجيل الزيادة في درجة الحرارة على السطح الخلفي بواسطة كاشف الأشعة تحت الحمراء.

للحصول على إشارة كاشف جيدة، يجب أن تستوفي العينة بعض المعايير المهمة:

  • يجب ألا تكون العينة شفافة في نطاق الطول الموجي المرئي والأشعة تحت الحمراء القريبة من الأشعة تحت الحمراء
  • يجب ألا تعكس العينة الضوء
  • يجب أن تتميز العينة بقدرة جيدة على الانبعاث والامتصاص

لا تستوفي جميع المواد هذه المعايير تلقائيًا. فالعديد من البوليمرات والنظارات تكون شفافة في نطاق الطول الموجي المرئي والأشعة القريبة من الأشعة تحت الحمراء. أما المعادن، من ناحية أخرى، فهي عاكسة للضوء بدرجة كبيرة. بالإضافة إلى ذلك، تتميز معظم المواد بقدرة انبعاث/امتصاص منخفضة، مما يقلل من نسبة الإشارة إلى الضوضاء. في هذه الحالات، من أجل الحصول على إشارات جيدة، يتم طلاء العينات إما بالجرافيت أو رشها بالذهب. تصف هذه المذكرة التطبيقية كيفية تطبيق الطلاء على العينات المختلفة والتأثيرات التي يمكن أن يحدثها الطلاء على نتيجة القياس.

متى يكون الطلاء مطلوباً؟

بشكل عام، يجب طلاء جميع العينات. يعمل الطلاء على تحسين خصائص انبعاث/امتصاص العينة، مما يؤدي إلى تحسين نسبة الإشارة إلى الضوضاء. يوضح الشكل 1 إشارة عينة مع طلاء وبدون طلاء. تكون نسبة الإشارة إلى الضوضاء ودقة المنحنى أسوأ بكثير للعينة بدون طلاء.

1) إشارات لعينة غير مطلية (أ) وعينة مطلية (ب)؛ بالمقارنة مع العينة غير المطلية، تزداد شدة الإشارة من العينة المطلية

لا يلزم طلاء سوى عدد قليل من العينات غير العاكسة وغير الشفافة (مثل العينات المحتوية على الكربون). يظهر في الشكل 2 إشارات عينة بوليمر تحتوي على الجرافيت مع طلاء الجرافيت وبدونه. نظرًا لأن هذه العينة ليست شفافة ولا تعكس، فإن كلتا الإشارتين متطابقتان تقريبًا ولا يلزم بالضرورة وجود طلاء لقياس الانتشار الحراري.

الطلاء ضروري للغاية إذا كان سيتم قياس السعة الحرارية النوعية للعينة مقابل مرجع باستخدام LFA. تتطلب العينة والمرجع نفس قدرة الانبعاث/الامتصاص. ويمكن تحقيق ذلك عن طريق طبقة من الجرافيت.

2) الإشارات من العينات المحتوية على الجرافيت مع (أ) وبدون (ب) طلاء؛ أ) أ) = 0.635 مم²/ثانية، ب) أ) = 0.632 مم²/ثانية

ما الطلاء الذي يجب تطبيقه ومتى؟

الجرافيت هو الطلاء القياسي. يتم تطبيقه كرذاذ الجرافيت ويجف على العينة لتشكيل طبقة من الجرافيت.

بالنسبة للعينات الرقيقة والشفافة جدًا، على سبيل المثال، أغشية البولي إيثيلين PE، يمكن أن تكون طبقة الجرافيت سميكة جدًا مقارنةً بالعينة من أجل القضاء على انتقال الضوء. من الأفضل في هذه الحالة رش طبقة ذهبية على العينة لجعلها غير شفافة. يجب بعد ذلك غبار العينة المطلية بالذهب بالجرافيت من أجل زيادة انبعاثية/امتصاصية الضوء.

في الحالات التي يحتمل أن يتفاعل فيها الكربون مع العينة، خاصةً في درجات الحرارة العالية (على سبيل المثال، بالنسبة للفولاذ)، قد يكون من الضروري استخدام طلاء مختلف. وغالباً ما يكون مجرد تخشين السطح، على سبيل المثال، عن طريق السفع الرملي أو الورق الكاشطة كافياً.

ما مدى سماكة الطلاء الذي يجب أن يوضع عليه الطلاء؟

بالنسبة لمعظم العينات، تكفي طبقة جرافيت متساوية تبلغ حوالي 5 ميكرومتر وتغطي السطح تمامًا ولا تؤثر على نتيجة القياس. يوضح الشكل 3 عينة معدنية قبل الطلاء بالجرافيت وبعده.

عند رش الذهب على عينات رقيقة جدًا، يجب تطبيق طبقة رقيقة من الذهب بسماكة في نطاق النانومتر فقط. والهدف من ذلك هو القضاء على أي انتقال للضوء عبر العينة. يمكن التحقق من كفاية طلاء الذهب في منع انتقال الضوء باستخدام مصدر ضوء قوي. يجب تكرار عملية الرش حتى لا يعود الضوء ينتقل من خلال العينة. يجب بعد ذلك غبار العينة المطلية بالذهب (وليس طلاءها) بالجرافيت بحيث تظل الطبقة الذهبية مرئية بوضوح. ويرد مثال على ذلك في الشكل 4.

3) صور العينة قبل طلاء الجرافيت وبعده أ) بدون طلاء ب) مع طلاء الجرافيت
4) طلاء عينة رقيقة بالذهب والجرافيت أ) عينة رقيقة بدون طلاء ب) عينة مطلية بطبقة رقيقة من الذهب و"غبار" من الجرافيت

كيف يؤثر الطلاء على نتيجة القياس؟

لا يؤثر الطلاء المطبق بشكل صحيح على نتيجة القياس. ومع ذلك، هناك بعض الاستثناءات القليلة حيث يجب تطبيق الطلاء بعناية خاصة لتجنب التأثير السلبي على القياس. بالنسبة للمواد عالية التوصيل، مثل النحاس أو الألومنيوم، يمكن لطبقة الجرافيت السميكة جدًا أن تحول الانتشار الحراري للعينات إلى قيم أقل لأن الجرافيت موصل أقل. يظهر مثال على ذلك في الشكل 5.

5) الانتشار الحراري لعينة من النحاس بسمك 2 مم مع طلاء من الجرافيت بسماكات مختلفة

في هذا المثال، أدى طلاء العينة النحاسية بطبقة من الجرافيت بسماكة عادية (حوالي 5 ميكرومتر) إلى انخفاض بنسبة 4% في الموصلية الحرارية للنحاس عن قيمتها الاسمية البالغة 117 م²/ثانية. عندما تم تطبيق "غبار" صغير فقط من الجرافيت (الشكل 6)، تم الحصول على قيمة الانتشار الحراري الصحيحة (الرمز الأحمر في الرسم البياني).

6) طلاء للعينات عالية التوصيل للغاية أ) بدون طلاء ب) القليل جدًا من الجرافيت

من الممكن أيضًا تطبيق القليل جدًا من الجرافيت. يمكن أن يحدث هذا، على سبيل المثال، مع بعض البوليمرات. كما هو موضح في بداية القياس في الشكل 7 أ)، إذا كان طلاء الجرافيت رقيقًا جدًا، يمكن أن يخترق الإشعاع الصادر من مصباح الفلاش إلى الكاشف. في هذه الحالة، يُنصح بوضع طلاء سميك بما يكفي لمنع هذا الاختراق الضوئي، كما هو موضح في الشكل 7 ب).

7) قياس LFA على عينة بولمير مع (أ) طلاء غرافيت غير كافٍ و(ب) طلاء غرافيت كافٍ

الخاتمة

بشكل عام، يجب أن تكون جميع العينات مطلية إلى حد ما قبل قياس LFA. واعتمادًا على نوع وسُمك المادة المراد اختبارها، على سبيل المثال، يمكن استخدام الذهب و/أو الجرافيت كمواد طلاء. غالبًا ما تكون طبقة الجرافيت البسيطة كافية. ويعتمد سمك طبقة الجرافيت التي يجب استخدامها على سمك العينة وتوصيلها وعلى ما إذا كان يتم استخدام طلاء الذهب أم لا.