Introducción
El método de análisis de flash láser (LFA) permite medir de forma rápida y sencilla la Difusividad térmicaLa difusividad térmica (a con la unidad mm2/s) es una propiedad específica de los materiales para caracterizar la conducción de calor inestable. Este valor describe la rapidez con la que un material reacciona a un cambio de temperatura.difusividad térmica de diversos materiales, desde metales hasta polímeros y cerámicas. A partir de la Difusividad térmicaLa difusividad térmica (a con la unidad mm2/s) es una propiedad específica de los materiales para caracterizar la conducción de calor inestable. Este valor describe la rapidez con la que un material reacciona a un cambio de temperatura.difusividad térmica y el calor específico, puede calcularse la Conductividad térmicaLa conductividad térmica (λ con la unidad W/(m-K)) describe el transporte de energía -en forma de calor- a través de un cuerpo de masa como resultado de un gradiente de temperatura (véase la fig. 1). Según la segunda ley de la termodinámica, el calor siempre fluye en la dirección de la temperatura más baja.conductividad térmica del material. En la medición LFA, la superficie frontal de una muestra se calienta mediante una lámpara de flash o un pulso láser y el aumento de temperatura en la superficie posterior se registra mediante un detector de infrarrojos.
Para obtener una buena señal del detector, la muestra debe cumplir algunos criterios importantes:
- La muestra no debe ser translúcida en la gama de longitudes de onda visibles y cercanas al infrarrojo.
- La muestra no debe reflejar la luz
- La muestra debe presentar una buena capacidad de emisión y absorción
No todos los materiales cumplen automáticamente estos criterios. Muchos polímeros y vidrios son translúcidos en las longitudes de onda visible e infrarroja cercana. En cambio, los metales son muy reflectantes. Además, la mayoría de los materiales presentan una baja capacidad de emisión/absorción, lo que reduce la relación señal/ruido. En estos casos, para obtener buenas señales, las muestras se recubren con grafito o se pulverizan con oro. Esta nota de aplicación describe cómo se aplica el recubrimiento a las distintas muestras y las influencias que el recubrimiento puede tener en el resultado de la medición.
¿Cuándo es necesario un revestimiento?
En general, todas las muestras deben recubrirse. Un recubrimiento mejora las propiedades de emisión/absorción de una muestra, optimizando la relación señal/ruido. La figura 1 muestra la señal de una muestra con y sin recubrimiento. La relación señal/ruido y la resolución de la curva son significativamente peores para la muestra sin recubrimiento.
Sólo unas pocas muestras que son no reflectantes y opacas (por ejemplo, las muestras que contienen carbono) no necesitan ser recubiertas. En la figura 2 se muestran las señales de una muestra de polímero que contiene grafito con y sin recubrimiento de grafito. Dado que esta muestra no es translúcida y no refleja, ambas señales son casi idénticas y no se requiere necesariamente un recubrimiento para medir la Difusividad térmicaLa difusividad térmica (a con la unidad mm2/s) es una propiedad específica de los materiales para caracterizar la conducción de calor inestable. Este valor describe la rapidez con la que un material reacciona a un cambio de temperatura.difusividad térmica.
Un revestimiento es absolutamente necesario si la Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.capacidad calorífica específica de la muestra se va a medir con respecto a una referencia utilizando el LFA. La muestra y la referencia requieren la misma capacidad de emisión/absorción. Esto puede conseguirse mediante una capa de grafito.
¿Qué revestimiento aplicar y cuándo?
El grafito es el revestimiento estándar. Se aplica en forma de aerosol de grafito y se seca sobre la muestra para formar una capa de grafito.
En el caso de muestras muy finas y transparentes, por ejemplo películas de PE, la capa de grafito puede ser demasiado gruesa en comparación con la muestra para eliminar la transmisión de luz. En este caso, es mejor pulverizar una capa de oro sobre la muestra para hacerla opaca. A continuación, la muestra recubierta de oro debe espolvorearse con grafito para aumentar su emisividad/absortividad.
En los casos en que el carbono pueda reaccionar potencialmente con la muestra, especialmente a altas temperaturas (por ejemplo, en el caso de los aceros), puede ser necesario un recubrimiento diferente. A menudo, basta con desbastar la superficie, por ejemplo, mediante chorro de arena o papel abrasivo.
¿Qué espesor debe tener el revestimiento?
Para la mayoría de las muestras, una capa uniforme de grafito de aproximadamente 5 μm que recubra completamente la superficie es suficiente y no influye en el resultado de la medición. La figura 3 muestra una muestra metálica antes y después del recubrimiento con grafito.
Cuando se pulveriza oro sobre muestras muy finas, sólo es necesario aplicar una fina capa de oro de nm de grosor. El objetivo es eliminar cualquier transmisión de luz a través de la muestra. La idoneidad del recubrimiento de oro para bloquear la transmisión de luz puede comprobarse con una fuente de luz potente. El proceso de pulverización catódica debe repetirse hasta que la muestra deje de transmitir luz. A continuación, la muestra recubierta de oro debe espolvorearse (no recubrirse) con grafito de forma que la capa de oro siga siendo claramente visible. En la figura 4 se presenta un ejemplo.
¿Cómo afecta el revestimiento al resultado de la medición?
Un revestimiento aplicado correctamente no influye en el resultado de la medición. Sin embargo, hay algunas excepciones en las que el revestimiento debe aplicarse con especial cuidado para evitar un impacto negativo en la medición. En el caso de materiales altamente conductores, como el cobre o el aluminio, una capa de grafito demasiado gruesa puede desplazar la Difusividad térmicaLa difusividad térmica (a con la unidad mm2/s) es una propiedad específica de los materiales para caracterizar la conducción de calor inestable. Este valor describe la rapidez con la que un material reacciona a un cambio de temperatura.difusividad térmica de las muestras a valores inferiores, ya que el grafito es un peor conductor. En la figura 5 se muestra un ejemplo de ello.
En este ejemplo, el recubrimiento de la muestra de cobre con una capa de grafito de grosor normal (aprox. 5 μm) provocó una disminución del 4% en la Conductividad térmicaLa conductividad térmica (λ con la unidad W/(m-K)) describe el transporte de energía -en forma de calor- a través de un cuerpo de masa como resultado de un gradiente de temperatura (véase la fig. 1). Según la segunda ley de la termodinámica, el calor siempre fluye en la dirección de la temperatura más baja.conductividad térmica del cobre con respecto a su valor nominal de 117 m²/s. Cuando sólo se aplicó un "espolvoreado" de grafito small (figura 6), se obtuvo el valor correcto de Difusividad térmicaLa difusividad térmica (a con la unidad mm2/s) es una propiedad específica de los materiales para caracterizar la conducción de calor inestable. Este valor describe la rapidez con la que un material reacciona a un cambio de temperatura.difusividad térmica (símbolo rojo en el gráfico).
También es posible aplicar demasiado poco grafito. Esto puede ocurrir, por ejemplo, con algunos polímeros. Como se muestra al principio de la medición en la figura 7a), si el recubrimiento de grafito es demasiado fino, la radiación de la lámpara de flash puede penetrar hasta el detector. En este caso, es aconsejable aplicar un recubrimiento lo suficientemente grueso para evitar esta penetración de luz, como se muestra en la figura 7b).
Conclusión
En general, todas las muestras deben recubrirse en cierta medida antes de una medición de ALF. Dependiendo del tipo y grosor del material que se vaya a probar, por ejemplo, oro y/o grafito, pueden servir como materiales de recubrimiento. Una simple capa de grafito suele ser suficiente. El espesor de la capa de grafito que debe utilizarse dependerá del espesor y la conductividad de la muestra y de si se emplea o no un revestimiento de oro.