Introdução
O método de análise de flash a laser (LFA) permite a medição rápida e fácil da Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica de uma variedade de materiais - de metais a polímeros e cerâmicas. A partir da Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica e do calor específico, a Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica do material pode ser calculada. Na medição LFA, a superfície frontal de uma amostra é aquecida por uma lâmpada de flash ou pulso de laser e o aumento de temperatura na superfície traseira é registrado por meio de um detector de infravermelho.
Para obter um bom sinal do detector, a amostra deve atender a alguns critérios importantes:
- A amostra não deve ser translúcida na faixa de comprimento de onda visível e próxima ao infravermelho
- A amostra não deve refletir a luz
- A amostra deve apresentar boa capacidade de emissão e absorção
Nem todos os materiais satisfazem automaticamente esses critérios. Muitos polímeros e vidros são translúcidos na faixa de comprimento de onda do visível e do infravermelho próximo. Os metais, por outro lado, são altamente reflexivos. Além disso, a maioria dos materiais apresenta baixa capacidade de emissão/absorção, o que reduz a relação sinal-ruído. Nesses casos, para obter bons sinais, as amostras são revestidas com grafite ou pulverizadas com ouro. Esta nota de aplicação descreve como o revestimento é aplicado às diferentes amostras e as influências que o revestimento pode ter no resultado da medição.
Quando é necessário um revestimento?
Em geral, todas as amostras devem ser revestidas. Um revestimento melhora as propriedades de emissão/absorção de uma amostra, otimizando a relação sinal/ruído. A Figura 1 mostra o sinal de uma amostra com e sem revestimento. A relação sinal-ruído e a resolução da curva são significativamente piores para a amostra sem o revestimento.
Apenas algumas amostras que não são refletivas e são opacas (por exemplo, amostras que contêm carbono) não precisam ser revestidas. Na figura 2, são mostrados os sinais de uma amostra de polímero contendo grafite com e sem revestimento de grafite. Como essa amostra não é translúcida e não reflete, os dois sinais são quase idênticos e o revestimento não é necessariamente necessário para a medição da Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica.
O revestimento é absolutamente necessário se a capacidade térmica específica da amostra for medida em relação a uma referência usando o LFA. A amostra e a referência precisam ter a mesma capacidade de emissão/absorção. Isso pode ser obtido por meio de uma camada de grafite.
Qual revestimento deve ser aplicado e quando?
O grafite é o revestimento padrão. Ele é aplicado como um spray de grafite e seca na amostra para formar uma camada de grafite.
Para amostras muito finas e transparentes, por exemplo, filmes de PE, a camada de grafite pode ser muito espessa em comparação com a amostra para eliminar a transmissão de luz. Nesse caso, é melhor aplicar uma camada de ouro sobre a amostra para torná-la opaca. A amostra revestida de ouro deve então ser polvilhada com grafite para aumentar sua emissividade/absortividade.
Nos casos em que o carbono pode potencialmente reagir com a amostra, especialmente em altas temperaturas (por exemplo, para aços), pode ser necessário um revestimento diferente. Geralmente, o simples desbaste da superfície, por exemplo, com jato de areia ou papel abrasivo, é suficiente.
Com que espessura o revestimento deve ser aplicado?
Para a maioria das amostras, uma camada uniforme de grafite de aproximadamente 5 μm que cubra completamente a superfície é suficiente e não influencia o resultado da medição. A Figura 3 mostra uma amostra de metal antes e depois do revestimento com grafite.
Ao pulverizar ouro em amostras muito finas, é necessário aplicar apenas uma fina camada de ouro com espessura de nm. O objetivo é eliminar qualquer transmissão de luz através da amostra. A adequação do revestimento de ouro para bloquear a transmissão de luz pode ser verificada com uma fonte de luz forte. O processo de sputtering deve ser repetido até que a luz não seja mais transmitida pela amostra. A amostra revestida de ouro deve então ser polvilhada (não revestida) com grafite de modo que a camada de ouro ainda esteja claramente visível. Um exemplo é apresentado na figura 4.
Como o revestimento afeta o resultado da medição?
Um revestimento aplicado corretamente não influencia o resultado da medição. No entanto, há algumas exceções em que o revestimento deve ser aplicado com cuidado especial para evitar um impacto negativo na medição. Para materiais altamente condutores, como cobre ou alumínio, uma camada de grafite muito espessa pode mudar a Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica das amostras para valores mais baixos, pois o grafite é um condutor mais fraco. Um exemplo disso é mostrado na figura 5.
Nesse exemplo, o revestimento da amostra de cobre com uma camada de grafite de espessura normal (aprox. 5 μm) causou uma redução de 4% na Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica do cobre em relação ao seu valor nominal de 117 m²/s. Quando apenas uma small "poeira" de grafite foi aplicada (figura 6), o valor correto de Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica foi obtido (símbolo vermelho no gráfico).
Também é possível aplicar muito pouco grafite. Isso pode acontecer, por exemplo, com alguns polímeros. Como mostrado no início da medição na figura 7a), se o revestimento de grafite for muito fino, a radiação da lâmpada de flash pode penetrar no detector. Nesse caso, é recomendável aplicar um revestimento espesso o suficiente para evitar essa penetração de luz, conforme mostrado na figura 7b).
Conclusão
Em geral, todas as amostras devem ser revestidas de alguma forma antes de uma medição de LFA. Dependendo do tipo e da espessura do material a ser testado, por exemplo, ouro e/ou grafite podem servir como materiais de revestimento. Na maioria das vezes, uma simples camada de grafite é suficiente. A espessura da camada de grafite que deve ser usada dependerá da espessura e da condutividade da amostra e do fato de se empregar ou não um revestimento de ouro.