Introducere
Metoda laser flash analysis (LFA) permite măsurarea rapidă și ușoară a difuzivității termice a unei varietăți de materiale - de la metale la polimeri și ceramică. Din difuzivitatea termică și căldura specifică, se poate calcula conductivitatea termică a materialului. În măsurarea LFA, suprafața din față a unei probe este încălzită de o lampă flash sau de un impuls laser, iar creșterea temperaturii pe suprafața din spate este înregistrată cu ajutorul unui detector infraroșu.
Pentru a obține un semnal bun al detectorului, proba trebuie să îndeplinească câteva criterii importante:
- Eșantionul nu trebuie să fie translucid în domeniul lungimilor de undă vizibile și infraroșii apropiate
- Proba nu trebuie să reflecte lumina
- Eșantionul trebuie să aibă o bună capacitate de emisie și absorbție
Nu toate materialele îndeplinesc automat aceste criterii. Mulți polimeri și ochelari sunt translucizi în domeniul lungimilor de undă vizibile și apropiate de IR. Metalele, pe de altă parte, sunt foarte reflectorizante. În plus, majoritatea materialelor au o capacitate scăzută de emisie/absorbție, ceea ce reduce raportul semnal/zgomot. În aceste cazuri, pentru a obține semnale bune, probele sunt fie acoperite cu grafit, fie pulverizate cu aur. Această notă de aplicație descrie modul în care acoperirea este aplicată diferitelor probe și influențele pe care acoperirea le poate avea asupra rezultatului măsurătorii.
Când este necesar un strat de acoperire?
În general, toate probele ar trebui să fie acoperite. O acoperire îmbunătățește proprietățile de emisie/absorbție ale unei probe, optimizând raportul semnal-zgomot. Figura 1 prezintă semnalul unei probe cu și fără acoperire. Raportul semnal-zgomot și rezoluția curbei sunt semnificativ mai slabe pentru proba fără acoperire.
Doar câteva probe care sunt nereflectorizante și opace (de exemplu, probele care conțin carbon) nu trebuie să fie acoperite. În figura 2 sunt prezentate semnalele unei probe de polimer conținând grafit cu și fără acoperire cu grafit. Deoarece această probă nu este translucidă și nu reflectă, ambele semnale sunt aproape identice și nu este neapărat necesară o acoperire pentru măsurarea difuzivității termice.
Acoperirea este absolut necesară în cazul în care capacitatea termică specifică a probei va fi măsurată în raport cu o referință utilizând LFA. Proba și referința necesită aceeași capacitate de emisie/absorbție. Aceasta poate fi obținută prin intermediul unui strat de grafit.
Ce strat de acoperire trebuie aplicat și când?
Grafitul este acoperirea standard. Se aplică sub formă de spray de grafit și se usucă pe probă pentru a forma un strat de grafit.
Pentru probele foarte subțiri și transparente, de exemplu, filmele PE, stratul de grafit poate fi prea gros în comparație cu proba pentru a elimina transmiterea luminii. În acest caz, este mai bine să se pulverizeze un strat de aur pe probă pentru a o face opacă. Proba acoperită cu aur trebuie apoi pudrată cu grafit pentru a-i crește emisivitatea/absorbtivitatea.
În cazurile în care carbonul poate reacționa cu proba, în special la temperaturi ridicate (de exemplu, pentru oțeluri), poate fi necesară o acoperire diferită. Adesea, este suficientă o simplă rugozitate a suprafeței, de exemplu, prin sablare sau cu hârtie abrazivă.
Cât de gros trebuie să fie aplicat acoperirea?
Pentru majoritatea probelor, un strat uniform de grafit de aproximativ 5 μm care acoperă bine suprafața este suficient și nu are nicio influență asupra rezultatului măsurătorii. Figura 3 prezintă o probă metalică înainte și după acoperirea cu grafit.
Atunci când se pulverizează aur pe probe foarte subțiri, trebuie aplicat doar un strat subțire de aur cu o grosime de ordinul nm. Scopul este de a elimina orice transmisie a luminii prin probă. Adecvarea stratului de aur la blocarea transmiterii luminii poate fi verificată cu o sursă puternică de lumină. Procesul de pulverizare trebuie repetat până când lumina nu mai este transmisă prin probă. Eșantionul acoperit cu aur trebuie apoi să fie prăfuit (nu acoperit) cu grafit, astfel încât stratul de aur să fie încă clar vizibil. Un exemplu este prezentat în figura 4.
Cum afectează acoperirea rezultatul măsurării?
O acoperire aplicată corect nu are nicio influență asupra rezultatului măsurătorii. Cu toate acestea, există câteva excepții în care acoperirea trebuie aplicată cu o atenție deosebită pentru a evita un impact negativ asupra măsurătorii. Pentru materialele foarte conductoare, cum ar fi cuprul sau aluminiul, un strat prea gros de grafit poate schimba difuzivitatea termică a probelor la valori mai mici, deoarece grafitul este un conductor mai slab. Un exemplu în acest sens este prezentat în figura 5.
În acest exemplu, acoperirea probei de cupru cu un strat de grafit de grosime normală (aprox. 5 μm) a determinat o scădere cu 4% a conductivității termice a cuprului față de valoarea sa nominală de 117 m²/s. Atunci când s-a aplicat doar un "praf" de grafit small (figura 6), s-a obținut valoarea corectă a difuzivității termice (simbol roșu în grafic).
De asemenea, este posibil să se aplice prea puțin grafit. Acest lucru se poate întâmpla, de exemplu, cu unii polimeri. După cum se arată la începutul măsurătorii în figura 7a), dacă stratul de grafit este prea subțire, radiația de la lampa flash poate pătrunde în detector. În acest caz, este recomandabil să se aplice o acoperire suficient de groasă pentru a preveni această penetrare a luminii, după cum se arată în figura 7b).
Concluzie
În general, toate probele ar trebui să fie acoperite într-o anumită măsură înainte de măsurarea LFA. În funcție de tipul și grosimea materialului care urmează să fie testat, de exemplu, aurul și/sau grafitul pot servi ca materiale de acoperire. Un simplu strat de grafit este de cele mai multe ori suficient. Grosimea stratului de grafit care trebuie utilizat va depinde de grosimea și conductivitatea probei și de utilizarea sau nu a unui strat de aur.